[發明專利]一種無水Na2 在審
| 申請號： | 202210919989.0 | 申請日： | 2022-07-29 |
| 公開（公告）號： | CN116022740A | 公開（公告）日： | 2023-04-28 |
| 發明（設計）人： | 韓立彪;王騰;王鑫;張健秋;戴小強;葛前建;劉輝;張永彬;樊彬 | 申請（專利權）人： | 浙江揚帆新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B17/24 | 分類號： | C01B17/24;C01B17/34;C07C319/14;C07F7/18;C07F9/50 |
| 代理公司： | 浙江專橙律師事務所 33313 | 代理人： | 黃春英 |
| 地址： | 312369 浙江省紹興*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 無水 na base sub | ||
1.一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：在惰性氣體或氮氣氣氛下，將膦硫類化合物R3PS與金屬鈉在非極性碳氫溶劑或無溶劑的條件下，進行充分反應，生成膦基類化合物R1R2R3P和Na2S，待反應結束后，利用Na2S不溶于有機溶劑的性質，從反應體系分離出固體Na2S，然后采用有機溶劑對固體Na2S清洗、真空干燥得無水Na2S；
膦硫類化合物的化學簡式為R3PS，R3PS為R1R2R3PS；膦基類化合物的化學簡式為R3P，R3P為R1R2R3P；R1、R2和R3分別獨立選自芳香族或脂肪族取代基，其中至少一個R為芳香族取代基。
2.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：在膦硫類化合物R1R2R3PS與鈉發生反應前，還包括步驟1：先使用R1R2R3P和硫磺進行完全反應，生成膦硫類化合物R1R2R3PS，所述R1R2R3P與硫磺的的摩爾比為1∶1。
3.根據權利要求2所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：所述膦硫類化合物R1R2R3PS與金屬鈉在非極性碳氫溶劑或無溶劑的條件下，反應生成Na2S和膦基類化合物R1R2R3P為步驟2，所述步驟2中的金屬鈉與步驟1中的R1R2R3P的摩爾比為2∶1；
還包括步驟3：向步驟2中的反應體系中加入硫磺，依次執行步驟1、步驟2和步驟3，形成如下循環反應體系：
4.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：鈉與膦硫類化合物R1R2R3PS的摩爾比為0.1-5∶1。
5.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：非極性碳氫溶劑與膦硫類化合物R1R2R3PS的重量比為0.5-20∶1。
6.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：膦硫類化合物與金屬鈉的反應溫度為0-300℃。
7.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：非極性碳氫溶劑選自烷烴或芳烴。
8.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：非極性碳氫溶劑可選自正己烷、正庚烷、聚乙烯、聚丙烯、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯和三甲苯中的一種或任意多種的混合。
9.根據權利要求1所述的一種無水Na2S的制備方法，其特征在于：非極性碳氫溶劑可選自甲苯、乙苯、對二甲苯和均三甲苯中的一種和任意多種混合。
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