[發(fā)明專利]一種電子級四氟甲烷的純化方法

在審

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• 申請日: 2022-08-01
• 公開（公告）號: CN115073261A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張建偉;花瑩曦;吝秀鋒;陳潤澤;倪珊珊;李欣;姜世楠;劉靜
• 申請（專利權(quán)）人: 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/383;C07C17/395;C07C19/08
• 代理公司: 西安匯恩知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 61244
• 代理人: 彭瓊

本發(fā)明提供了一種電子級四氟甲烷的純化方法，該方法為：將粗品四氟甲烷原料與甲醇?鋅粉漿料在吸收塔中進行預(yù)反應(yīng)，反應(yīng)后得到混合氣體，并排出固體廢料；將混合氣體通入脫輕塔中進行一級精餾，脫除輕組分雜質(zhì)，得到脫輕后混合氣體；將脫輕后混合氣體通入脫重塔中進行二級精餾，脫除重組分雜質(zhì)，得到電子級四氟甲烷。本發(fā)明通過粗品四氟甲烷與甲醇?鋅粉漿料進行預(yù)反應(yīng)，脫除氟化氫和三氟一氯甲烷等雜質(zhì)，再經(jīng)一級精餾和二級精餾分別脫除輕組分雜質(zhì)和重組分雜質(zhì)，最終得到電子級四氟甲烷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于四氟甲烷純化技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子級四氟甲烷的純化方法。

背景技術(shù)

四氟甲烷(CF₄，又稱氟利昂14、R14)，無色無味氣體，不易燃，不溶于水，能溶于大部分有機溶劑，廣泛用于硅、二氧化硅、氮化硅和磷硅玻璃等材料的蝕刻。四氟甲烷具有刻蝕速率快、腐蝕過程中不易堵塞的特點，且價格相對低廉，是硅片的主要蝕刻劑之一，且是目前微電子工業(yè)中用量最大的等離子蝕刻氣體。因此，在電子及微電子行業(yè)，高純度四氟甲烷是制作高水平、高質(zhì)量硅片的保證，產(chǎn)品純度要求≥99.999％。

工業(yè)上采用三氟一氯甲烷與無水氟化氫催化氟化制備四氟甲烷，所得粗品四氟甲烷含有副產(chǎn)物與雜質(zhì)，包括六氟化硫、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、氧氣、甲烷，三氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、一氟一氯甲烷、六氟化硫、氟化氫和水。

通過常規(guī)方法精餾提純，會對提純設(shè)備造成一定的損傷，且存在一定的環(huán)境問題。主要在于：首先，雜質(zhì)三氟一氯甲烷屬于CFC類物質(zhì)，對臭氧層有破壞且存在溫室效應(yīng)；其次，雜質(zhì)水進入低溫精餾系統(tǒng)會凝固，不利于設(shè)備運行；此外，雜質(zhì)氟化氫為酸性氣體，易腐蝕設(shè)備。因此，開發(fā)出一種步驟簡單、環(huán)境污染小且對設(shè)備損害小的電子級四氟甲烷的純化方法尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種電子級四氟甲烷的純化方法，該方法過粗品四氟甲烷與甲醇-鋅粉漿料進行預(yù)反應(yīng)，脫除氟化氫和三氟一氯甲烷等雜質(zhì)，再經(jīng)一級精餾和二級精餾分別脫除輕組分雜質(zhì)和重組分雜質(zhì)，最終得到電子級四氟甲烷。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種電子級四氟甲烷的純化方法，該方法為：

S1、將粗品四氟甲烷原料與甲醇-鋅粉漿料在溫度為80℃～110℃、壓力為0.5MPa～1.0MPa的在吸收塔中進行預(yù)反應(yīng)，反應(yīng)后得到混合氣體，并排出固體廢料；所述甲醇-鋅粉漿料中甲醇和鋅粉的質(zhì)量比為(5～15)：1；

所述預(yù)反應(yīng)的反應(yīng)原理為：

(1)甲醇與氟化氫發(fā)生如下反應(yīng)，將氟化氫轉(zhuǎn)化為不易腐蝕設(shè)備的一氟甲烷：

CH₃OH+HF＝CH₃F+H₂O

(2)鋅粉還原脫氯，除去臭氧層有破壞且存在溫室效應(yīng)的三氟一氯甲烷、二氟一氯甲烷、二氟二氯甲烷、一氟一氯甲烷，反應(yīng)如下：

2CClF₃+2Zn+2H₂O＝2CHF₃+ZnCl₂+Zn(OH)₂

2CHClF₂+2Zn+2H₂O＝2CH₂F₂+ZnCl₂+Zn(OH)₂

CCl₂F₂+2Zn+2H₂O＝CH₂F₂+ZnCl₂+Zn(OH)₂