[發明專利]一種廢溶劑的回收提純方法

在審

• 申請號: 202210914382.3
• 申請日: 2022-07-28
• 公開（公告）號: CN116332720A
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 范文林;紀王洋;黃啟虓;張怡
• 申請（專利權）人: 四川熔增環保科技有限公司
• 主分類號: C07C17/38
• 分類號: C07C17/38;C07C17/386;C07C19/03;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/04;C07C231/24;C07C233/03;C07D295/023;C07D295/027
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 徐云英

本發明涉及有機物提純技術領域，公開一種廢溶劑的回收提純方法，將含有哌啶、N，N－二甲基甲酰胺、二氯甲烷和甲基叔丁基醚廢溶劑蒸餾、冷凝獲得二氯甲烷－水混合液、甲基叔丁基醚－水混合液以及含哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液；所述二氯甲烷－水混合液、甲基叔丁基醚－水混合液分別脫水獲得二氯甲烷和甲基叔丁基醚；所述含哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液冷凍結晶，獲得粗哌啶晶體和N，N－二甲基甲酰胺水溶液；所述粗哌啶晶體回溫后共沸精餾獲得無水哌啶；所述N，N－二甲基甲酰胺水溶液脫水獲得N，N－二甲基甲酰胺；本發明提供的回收提純方法有效實現了哌啶、N，N－二甲基甲酰胺、二氯甲烷和甲基叔丁基醚的高純度分離回收。

技術領域

本發明涉及有機物提純技術領域，特別是涉及一種廢溶劑的回收提純方法。

背景技術

隨著多肽藥物的興起，多肽藥物的需求量不斷增加，在多肽藥物生產中，常常會得到含有N，N－二甲基甲酰胺(DMF)、哌啶(PIP)、二氯甲烷(DCM)和甲基叔丁基醚(MTBE)成分的廢溶劑。N，N－二甲基甲酰胺是一種無色透明液體，是一種用途極廣的優良溶劑和化工原料，除鹵代烴以外，N，N－二甲基甲酰胺能與水及多數有機溶劑任意混合，對多種有機化合物和無機化合物均有良好的溶解能力，因此，作為溶媒在原料藥和藥物中間體中被廣泛應用。哌啶是一種有類似胡椒氣味的無色液體，能與水混溶，溶于乙醇、乙醚、丙酮及苯，常在有機合成中用作為縮合劑及溶劑使用。二氯甲烷是一種無色透明液體，具有類似醚的刺激性氣味，微溶于水，溶于乙醇和乙醚，常用作溶劑、萃取劑、誘變劑以及有機合成中間體。甲基叔丁基醚是一種無色透明液體，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚，常用作分析溶劑、萃取劑，亦可裂解制得異丁烯。

如果不對含有N，N－二甲基甲酰胺、哌啶、二氯甲烷和甲基叔丁基醚成分的廢溶劑進行回收，將造成極大的浪費，提高生產成本，而且會造成環境污染，增加環保壓力。因此，亟需一種操作簡單、成本低的方法對廢溶劑中的N，N－二甲基甲酰胺、哌啶、二氯甲烷和甲基叔丁基醚成分進行分離回收。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提供了一種廢溶劑的回收提純方法，所述廢溶劑中含有哌啶、N，N－二甲基甲酰胺、二氯甲烷和甲基叔丁基醚，所述回收提純方法包括：

步驟1、將所述廢溶劑進行蒸餾，分離獲得含有哌啶、二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚的水溶液和二氯甲烷－水共沸物蒸汽；

步驟2、將步驟1中獲得的所述含有哌啶、二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚的水溶液進行蒸餾，分離獲得含有哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液和甲基叔丁基醚－水共沸物蒸汽；

步驟3、將步驟1中獲得的所述二氯甲烷－水共沸物蒸汽和步驟2中獲得的所述甲基叔丁基醚－水共沸物蒸汽分別進行冷凝，獲得二氯甲烷－水混合液和甲基叔丁基醚－水混合液；

步驟4、將步驟3獲得的所述二氯甲烷－水混合液和所述甲基叔丁基醚－水混合液分別脫水，獲得二氯甲烷和甲基叔丁基醚；

步驟5、將步驟2獲得的所述含有哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液進行冷凍結晶處理，獲得粗哌啶晶體和N，N－二甲基甲酰胺水溶液；

步驟6、將步驟5獲得的所述粗哌啶晶體進行回溫后得到粗哌啶，將所述粗哌啶進行脫水，獲得無水哌啶；

步驟7、將步驟5獲得的所述N，N－二甲基甲酰胺水溶液進行脫水，獲得N，N－二甲基甲酰胺。

進一步的，在所述步驟1中，所述蒸餾的溫度為36～45℃。

進一步的，在所述步驟2中，所述蒸餾的溫度為51～61℃。

進一步的，在所述步驟4中，所述脫水具體為分子篩脫水和/或氫化鈣匯流脫水。

進一步的，在所述步驟5中，所述冷凍結晶的溫度為－40～－5℃。

進一步的，在所述步驟6中，所述脫水具體為共沸精餾。