[發(fā)明專(zhuān)利]一種廢溶劑的回收提純方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210914382.3
• 申請(qǐng)日: 2022-07-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN116332720A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范文林;紀(jì)王洋;黃啟虓;張怡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 四川熔增環(huán)保科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C17/38
• 分類(lèi)號(hào): C07C17/38;C07C17/386;C07C19/03;C07C41/34;C07C41/42;C07C43/04;C07C231/24;C07C233/03;C07D295/023;C07D295/027
• 代理公司: 北京睿博行遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11297
• 代理人: 徐云英

1.一種廢溶劑的回收提純方法，所述廢溶劑中含有哌啶、N，N－二甲基甲酰胺、二氯甲烷和甲基叔丁基醚，其特征在于，所述回收提純方法包括：

步驟1、將所述廢溶劑進(jìn)行蒸餾，分離獲得含有哌啶、二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚的水溶液和二氯甲烷－水共沸物蒸汽；

步驟2、將步驟1中獲得的所述含有哌啶、二甲基甲酰胺和甲基叔丁基醚的水溶液進(jìn)行蒸餾，分離獲得含有哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液和甲基叔丁基醚－水共沸物蒸汽；

步驟3、將步驟1中獲得的所述二氯甲烷－水共沸物蒸汽和步驟2中獲得的所述甲基叔丁基醚－水共沸物蒸汽分別進(jìn)行冷凝，獲得二氯甲烷－水混合液和甲基叔丁基醚－水混合液；

步驟4、將步驟3獲得的所述二氯甲烷－水混合液和所述甲基叔丁基醚－水混合液分別脫水，獲得二氯甲烷和甲基叔丁基醚；

步驟5、將步驟2獲得的所述含有哌啶和N，N－二甲基甲酰胺的水溶液進(jìn)行冷凍結(jié)晶處理，獲得粗哌啶晶體和N，N－二甲基甲酰胺水溶液；

步驟6、將步驟5獲得的所述粗哌啶晶體進(jìn)行回溫后得到粗哌啶，將所述粗哌啶進(jìn)行脫水，獲得無(wú)水哌啶；

步驟7、將步驟5獲得的所述N，N－二甲基甲酰胺水溶液進(jìn)行脫水，獲得N，N－二甲基甲酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟1中，所述蒸餾的溫度為36～45℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟2中，所述蒸餾的溫度為51～61℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟4中，所述脫水具體為分子篩脫水和/或氫化鈣匯流脫水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述冷凍結(jié)晶的溫度為－40～－5℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟6中，所述脫水具體為共沸精餾。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的回收提純方法，其特征在于，所述共沸精餾的共沸劑為甲基叔丁基醚。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的回收提純方法，其特征在于，所述共沸精餾的條件為：精餾釜底溫度70～140℃、釜頂溫度65～105℃、控制回流比20：1～0.5：1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收提純方法，其特征在于，在所述步驟5中，所述脫水具體為減壓精餾。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的回收提純方法，其特征在于，所述減壓精餾的條件為：真空壓力200mmHg～750mmHg，精餾釜底溫度110～180℃、釜中液體溫度90～160℃、釜頂溫度90～150℃、控制回流比20：1～1：1。