[發明專利]一種磷摻雜氮化碳電極的原位可控制備方法及應用

在審

• 申請號: 202210905881.6
• 申請日: 2022-07-29
• 公開（公告）號: CN115385420A
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 上官莉;嚴昌彥;李宇軒;高陽;葛大川;高志遠;孫建華
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C02F1/461
• 分類號: C02F1/461;C02F1/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 馬曉敏

本發明涉及一種磷摻雜氮化碳電極的原位可控制備方法及應用，包括如下步驟：(1)將三聚氰胺溶液和植酸溶液混合進行超分子自組裝反應，待反應完全后分離，干燥得到含磷前體的沉淀；將所述沉淀配制含磷前體分散液；(2)將所述含磷前體分散液均勻涂覆在干凈的導電玻璃表面，完全干燥后，置于石英管中密封，進行微波加熱反應，待反應結束后降溫，即得到磷摻雜氮化碳電極。本發明制備得到的磷摻雜氮化碳電極的產量高、效率高，制備方法簡單，光電催化有機污染物降解效率高，應用于降解亞甲基藍30分鐘的降解效率可達95％。

技術領域

本發明涉及光電極技術領域，具體涉及一種磷摻雜氮化碳電極的原位可控制備方法及應用。

背景技術

隨著精細化工、制藥以及印染等工業發展迅速，產生大量有機污染物廢水，其中有機染料是污染廢水中重點檢測和消除的有機污染物之一。我們知道，大多數有機染料都是芳香類化合物，其進入生物體和人體內容易引發生物分子結構突變，干擾生物體的正常生命活動，嚴重影響了生態環境和人類健康。但是染料廢水成分復雜、色度高、可生化性差且難降解，因而處理染料廢水具有較大的難度。

目前用于處理染料廢水的主要方法有吸附法、生物法和化學氧化法，這些方法對有機染料去除效果不徹底，對工藝設備要求高，還有可能造成二次污染。因此亟需開發一種針對有機染料污染的經濟高效修復技術來應對日益嚴重的廢水污染問題。

光電催化作為一種新興技術已表現出優異的性能，在降解羅丹明B、亞甲基藍、甲基橙等有機污染物方面效果顯著。近年來，非金屬半導體聚合物氮化碳，因其具有能帶結構獨特(2.7eV)、物理化學性質穩定、廉價易得等特點，滿足人們對光電催化劑的基本要求，同時其形貌和能帶結構可調，因此，氮化碳在光電降解領域具有巨大的潛力。

氮化碳的常規合成方法是以富氮小分子(如氰胺、二氰二胺、三聚氰胺、尿素等)為原料，直接進行高溫熱聚合反應得到固體粉末。利用固體粉末制得的氮化碳電極，由于材料和基底之間的作用位點少、結合力弱，使得電極的穩定性低和光電催化降解效率低。原位制備氮化碳電極是富氮原料在基底上直接熱聚合形成氮化碳膜，可在一定程度上提高電極的光電轉換效率和光電催化降解效率。當前，原位制備氮化碳電極的方法主要有共沉積法和氣相沉積法。共沉積法是將小分子固體原料直接放置在基底表面進行原位熱聚合形成氮化碳電極。高溫氣相沉積法是將基底材料置于小分子固體原料熱聚合反應器蓋子的內側，高溫下氣化的小分子在基底表面形成氮化碳膜。然而，受小分子原料和熱聚合反應區域限制，共沉積法和氣相沉積法制得的氮化碳電極的產量都較低，無法滿足大批量生產需求。

因此，如何進一步提升原位制備氮化碳電極產量并提高其電極性能是本發明要解決的技術問題。

發明內容

為了解決上述技術問題，而提供一種磷摻雜氮化碳電極的原位可控制備方法及應用。本發明制備得到的磷摻雜氮化碳電極的產量高、效率高，制備方法簡單，光電催化有機污染物降解效率高。

一種磷摻雜氮化碳電極的原位可控制備方法，包括如下步驟：

(1)將三聚氰胺溶液和植酸溶液混合進行超分子自組裝反應，待反應完全后分離，干燥得到含磷前體的沉淀；

將所述沉淀配制含磷前體分散液；

(2)將所述含磷前體分散液均勻涂覆在干凈的導電玻璃表面，完全干燥后，置于石英管中密封，進行微波加熱反應，待反應結束后降溫，即得到磷摻雜氮化碳電極。

進一步地，所述三聚氰胺溶液中溶劑為二次水、二甲基亞砜、DMF、乙二醇中的一種，優選為二次水；所述超分子自組裝反應的溫度為30-80℃、反應時間為3-12h。

進一步地，所述含磷前體分散液的濃度為0.1-20mg/mL，優選1.0-10mg/mL；所述含磷前體分散液在所述導電玻璃上的涂覆量為0.2-1μL/mm²，優選涂覆量為0.3-0.6μL/mm²。