[發明專利]一種碳納米管復合導電漿料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210894112.0
• 申請日: 2022-07-27
• 公開（公告）號: CN115312775B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 方飛;李軍鋒;張平利;張敏;盧明輝;吳增舉
• 申請（專利權）人: 江西盛源新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;C01B32/16;C01B32/168
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 何世常

本發明公開了一種碳納米管導電漿料及其制備方法，主要以價格低廉的有機溶劑為碳源，利用高溫水熱反應一步合成了N，Cl共摻雜的碳納米管，鹵族元素原子半徑較大，本發明中Cl元素的引入撐大了碳納米管的晶格間距，將其作為鋰離子的電池的負極時，有利于Lisupgt;+/supgt;的穿梭，增強了鋰離子電池長循環的穩定性。本發明以三聚氯氰為氮源和氯源，在高溫高壓的環境下，巧妙的將N，Cl共同摻雜在碳納米管上，非金屬元素N和鹵素Cl在作為鋰離子電池電極材料時具有協同作用，可以幫助鋰離子快速在負極上入和脫出，將改性后的碳納米管制備成導電漿料應用在鋰離子電池負極材料上，顯著提升了鋰離子電池的穩定性和倍率性能。

技術領域

本發明屬于導電漿料技術領域，具體為一種碳納米管導復合電漿料及其制備方法。

背景技術

隨著能源與環境問題的日顯突出，電動汽車的發展勢在必行。其中，鋰離子電池具有較高的能量密度及較高的比功率，被公認為是最具發展潛力的電動汽車動力電池。然而，鋰離子電池的正極材料一般為過渡金屬氧化物或過渡金屬的磷酸鹽，它們的電導率低，一般是半導體或者是絕緣體，為了改善鋰離子電池的導電性，提高電極材料充電和放電的綜合性能，從而提高電池充電和放電的綜合性能，在電池制備的過程中必須加入導電漿料。

碳納米管漿料產品具有高導電、高導熱、易潤滑、抗腐蝕、片層薄，寬厚比大等優異性能，易于分散到多種材料基體中，適用于電池，現有技術碳納米管導電漿料通常采用長徑比較小的碳納米管，以獲得更好的分散，但這會在一定程度上損失碳納米管的本身的物理性能，降低導電性。劣質導電漿料的加入會阻礙鋰離子的穿梭，降低電池的容量，破壞電池的穩定性。另外，隨著人們低碳環保意識越來越強，在選擇碳材料上也必須保證節能環保，物美價廉。

因此，本發明公開了一種碳納米管導電漿料及其制備方法，主要以價格低廉的有機溶劑為碳源，利用高溫水熱反應一步合成了N，Cl共摻雜的碳納米管，鹵族元素原子半徑較大，本發明中Cl元素的引入撐大了碳納米管的晶格間距，將其作為鋰離子的電池的負極時，有利于Li⁺的穿梭，增強了鋰離子電池長循環的穩定性。由于氯原子的電負性較強，普通方法，單獨摻雜Cl，很難將其摻雜到碳納米管晶格中，本發明則以三聚氯氰為氮源和氯源，在高溫高壓的環境下，巧妙的將N，Cl共同摻雜在碳納米管上，非金屬元素N和鹵素Cl在作為鋰離子電池電極材料時具有協同作用，可以幫助鋰離子快速在負極上入和脫出，將改性后的碳納米管制備成導電漿料應用在鋰離子電池負極材料上，顯著提升了鋰離子電池的穩定性和倍率性能。

發明內容

為于克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種碳納米管導電漿料及其制備方法，主要以價格低廉的有機溶劑為碳源，利用高溫水熱反應一步合成了N，Cl共摻雜的碳納米管，以解決上述技術背景中提出的問題。

為實現上述目的，本發明通過以下技術方法來實現：

S1、將乙烯、乙炔、乙苯或乙腈作為碳源放入高壓反應釜中，使其充滿反應釜體積的40％-60％，稱取適量的三聚氯氰作為氮源和氯源溶于反應釜中配制成1-5mol/L的溶液，稱取適量的十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基硫酸鈉作為表面活性劑溶于反應釜中配制成10-30mmol/L的溶液。

S2、將步驟S1準備好的反應釜內充入Ar氣，然后放到馬弗爐中，以3-8℃/min的升溫速率加熱到200-500℃，并保溫8-32h。

S3、將步驟S2中加熱完成的反應釜自然冷卻到室溫，用離心分離的方式，去掉多于的液體，收集離心管中下層粉體即為含雜質的N-Cl共摻的碳納米管(N-Cl/CNT)，配制濃度1-3mol/L的HCl，將含雜質的N-Cl共摻的碳納米管在其中浸泡10-22h，離心分離，用蒸餾水將沉淀洗至中性。在60-80℃的干燥24h，即可獲得純凈的N-Cl共摻的碳納米管(N-Cl/CNT)。