[發明專利]一種碳納米管復合導電漿料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210894112.0
• 申請日: 2022-07-27
• 公開（公告）號: CN115312775B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 方飛;李軍鋒;張平利;張敏;盧明輝;吳增舉
• 申請（專利權）人: 江西盛源新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;C01B32/16;C01B32/168
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 何世常

1.一種碳納米管導電漿料的制備方法，其特征在于：利用高溫水熱反應一步合成了N，Cl共摻雜的碳納米管，具體步驟包括：

S1、將乙烯、乙炔、乙苯或乙腈作為碳源放入高壓反應釜中，使其充滿反應釜體積的40%-60%，稱取適量的三聚氯氰作為氮源和氯源溶于反應釜中配制成1-5mol/L的溶液，稱取適量的十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基硫酸鈉作為表面活性劑溶于反應釜中配制成10-30mmol/L的溶液；

S2、將步驟S1準備好的反應釜內充入Ar氣，然后放到馬弗爐中，以3-8℃/min的升溫速率加熱到200-500℃，并保溫8-32h；

S3、將步驟S2中加熱完成的反應釜自然冷卻到室溫，用離心分離的方式，去掉多余的液體，收集離心管中下層粉體即為含雜質的N-Cl共摻的碳納米管?(N-Cl?/?CNT)，配制濃度1-3mol/L的HCl，將含雜質的N-Cl共摻的碳納米管在其中浸泡10-22h，離心分離，用蒸餾水將沉淀洗至中性；在60-80℃的干燥24h，即可獲得純凈的N-Cl共摻的碳納米管；

S4、通過Mg熱還原的方式精準控制N-Cl?/?CNT中的N含量：取適量Mg粉和步驟S3制備的N-Cl共摻的碳納米管放入石英坩堝中，在Ar/H₂混合氣中高溫650-800℃，保溫3-8h，然后用1-3mol/L的HCl浸泡8h，除去Mg和N反應生成的Mg₃N₂，離心分離，用蒸餾水洗滌至中性，即可根據需求精準除去N-Cl?/?CNT中多于的N；

S5、將步驟S4制備的N-Cl共摻的碳納米管和石墨按一定的質量比混合均勻，高速球磨3-8h后，將其加入到N-甲基吡咯烷酮中，充分攪拌均，使其粘度達到3000-6000mPa?s即可獲得碳納米管導電漿料。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管導電漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中碳源選擇乙腈。

3.根據權利要求1或2所述的一種碳納米管導電漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中碳源有機溶劑占反應釜體積的55%。

4.根據權利要求3所述的一種碳納米管導電漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中選用的三聚氯氰為3mol/L。

5.根據權利要求4所述的一種碳納米管導電漿料的制備方法，其特征在于：所述步驟S4中Mg熱反應的溫度720℃。

6.根據權利要求4或5所述的一種碳納米管導電漿料及其制備方法，其特征在于：所述S5制備的漿料的粘度為5500mPa?s。

7.根據權利要求1所述的碳納米管導電漿料的制備方法制備的N、Cl共摻的碳納米管導電漿料。