[發(fā)明專利]一種超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210893502.6 | 申請(qǐng)日： | 2022-07-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN115073405B | 公開（公告）日： | 2023-08-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李文革;張?jiān)铺?/a>;邵帥;王晶曉;李朋;王盼盼 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河北海力恒遠(yuǎn)新材料股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D307/89 | 分類號(hào)： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 河北國(guó)維致遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13137 | 代理人： | 任青 |
| 地址： | 052165 河北省*** | 國(guó)省代碼： | 河北;13 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 痕量 高純 聯(lián)苯 醚二酐 制備 方法 | ||
1.一種超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：
步驟一、將聯(lián)苯醚四甲酸、鹽酸分別加入到溶劑中，于125℃～140℃條件下溶解1h～3h，然后在攪拌條件下加入硅酸鈉，攪拌0.5h～1h，降溫至20℃～30℃后過濾，得濾餅，所述鹽酸與所述硅酸鈉的質(zhì)量比為1～3:0.5～1；
步驟二、將所述濾餅經(jīng)烘干、真空升華，得所述聯(lián)苯醚二酐。
2.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述鹽酸與所述聯(lián)苯醚四甲酸的質(zhì)量比為0.01～0.03:1。
3.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述溶劑為體積濃度為60％～70％的乙醇水溶液。
4.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述聯(lián)苯醚四甲酸與所述溶劑的質(zhì)量比為1:4.5～5.5。
5.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述硅酸鈉的模數(shù)為2.5或3.3。
6.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述硅酸鈉的加入方式為滴加，且滴加時(shí)間為25min～35min；和/或
所述攪拌的速度為800rpm～1000rpm。
7.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述鹽酸的濃度為25wt％～32wt％。
8.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述真空升華的條件為：溫度為210℃～240℃，真空度為1mmHg～3mmHg。
9.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：所述烘干的溫度為100℃～105℃。
10.如權(quán)利要求1所述的超痕量高純聯(lián)苯醚二酐的制備方法，其特征在于：
所述溶解過程中的壓力為0.8Mpa～1Mpa；和/或
所述降溫過程中的轉(zhuǎn)速為100rpm～200rpm。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于河北海力恒遠(yuǎn)新材料股份有限公司，未經(jīng)河北海力恒遠(yuǎn)新材料股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202210893502.6/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
