[發(fā)明專利]一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210880869.4
• 申請(qǐng)日: 2022-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN115184506A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林海強(qiáng);黃曉文;楊勝飛;王曉勉;田坤;李慶峰;劉應(yīng)煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州威頓催化技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/28
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• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及催化劑監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，具體包括如下步驟：S10：分析二氧化硫的濃度；S11：待組份分析完成之后，調(diào)節(jié)四通閥，使混合氣體進(jìn)入裝有釩催化劑的石英反應(yīng)器里轉(zhuǎn)化；S12：轉(zhuǎn)化后尾氣經(jīng)過處理后接入色譜儀分析二氧化硫的濃度，比較原料氣和尾氣的二氧化硫濃度，得到二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。本發(fā)明設(shè)置的流量數(shù)值穩(wěn)定，不易浮動(dòng)，十分方便快捷且穩(wěn)定，裝樣過程簡潔、易操作，每次定量自動(dòng)取樣分析，分析時(shí)間快，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、真實(shí)、可靠，而且還可以分析超低二氧化硫含量時(shí)的濃度，有效提高工作效率，降低勞動(dòng)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法。

背景技術(shù)

催化劑活性評(píng)價(jià)裝置在催化劑催化活性測(cè)試檢測(cè)過程中起著十分重要的作用，催化劑活性評(píng)價(jià)是催化劑綜合性能評(píng)估中至關(guān)重要的一部分，催化劑催化活性的高低直接影響催化劑的質(zhì)量，以及在使用過程中的穩(wěn)定性、使用壽命。與此同時(shí)，二氧化硫氧化制硫酸用釩催化劑綜合性能對(duì)硫酸生產(chǎn)工藝中的成本、能耗和環(huán)境均會(huì)有很大的影響。

公開(公告)號(hào)：CN101929971A公開了一種硫酸生產(chǎn)用釩催化劑活性評(píng)價(jià)的方法。本發(fā)明應(yīng)用絕熱反應(yīng)器，反應(yīng)氣體經(jīng)氣體進(jìn)口管連續(xù)進(jìn)入絕熱反應(yīng)器，在磁環(huán)填料處分布均勻后與催化劑接觸；隨著反應(yīng)的進(jìn)行，催化劑溫度自上而下逐漸升高；此時(shí)，設(shè)置于反應(yīng)器隔熱層外壁的測(cè)溫裝置測(cè)到內(nèi)外溫差，自動(dòng)控溫裝置控制置于隔熱層外的電加熱材料內(nèi)消除這一溫差，經(jīng)一段時(shí)間后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，使相同軸向位置隔熱層內(nèi)外溫差為零，實(shí)現(xiàn)絕熱；反應(yīng)后的氣體經(jīng)氣體出口管排出；反應(yīng)器溫度信號(hào)及電加熱材料供電由電信號(hào)及供電引入管引入引出。本發(fā)明涉及的絕熱反應(yīng)器可以達(dá)到滿足要求的絕熱效果；得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其動(dòng)力學(xué)方程較傳統(tǒng)等溫實(shí)驗(yàn)反應(yīng)器中取得的結(jié)果更加接近工業(yè)實(shí)際。

上述技術(shù)方案中釩催化劑活性評(píng)價(jià)裝置因裝填催化劑的量比較大，反應(yīng)過程中因氣體流速的波動(dòng)對(duì)催化床層的傳質(zhì)和傳熱均會(huì)產(chǎn)生較大的影響。從而導(dǎo)致活性評(píng)價(jià)裝置上測(cè)得的催化劑轉(zhuǎn)化活性不具代表性，也很難反應(yīng)催化劑的真實(shí)催化活性。有兩個(gè)方面的原因，其一是因?yàn)槎趸虼呋趸^程是放熱過程，在催化劑起作用的時(shí)候，催化劑燃燒產(chǎn)生的熱量根據(jù)床層高度的不同，催化劑不同位點(diǎn)呈現(xiàn)的反應(yīng)溫度也有所變化，因此活性評(píng)價(jià)裝置是一個(gè)假等溫活性評(píng)價(jià)裝置；其二因催化劑課題裝置量較大，參與反應(yīng)的氣體在催化劑床層上傳質(zhì)，也會(huì)隨床層上催化劑裝填高度的增加而受到一定程度的影響；第三是活性評(píng)價(jià)過程中采用的是將催化劑粉碎過篩后，選用粒徑大小在3～5mm大小的顆粒，不具備催化劑的完整性和代表性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，具體包括如下步驟：

S10：由質(zhì)量流量計(jì)準(zhǔn)確計(jì)量的空氣和二氧化硫混合均勻，接入四通閥，調(diào)節(jié)四通閥使原料氣直接進(jìn)入色譜儀中，分析二氧化硫的濃度；

S11：待組份分析完成之后，調(diào)節(jié)四通閥，使混合氣體進(jìn)入裝有釩催化劑的石英反應(yīng)器里轉(zhuǎn)化；

S12：轉(zhuǎn)化后尾氣經(jīng)過處理后接入色譜儀分析二氧化硫的濃度，比較原料氣和尾氣的二氧化硫濃度，得到二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。

作為優(yōu)選，所述石英反應(yīng)器為石英管，且內(nèi)徑為2-50mm，具體為外徑10mm，內(nèi)徑6mm。

作為優(yōu)選，釩催化劑采用高溫催化劑時(shí)，反應(yīng)溫度為500℃，老化溫度為700℃；采用低溫催化劑時(shí)反應(yīng)溫度為415℃，老化溫度為600℃，老化時(shí)間為12h。

作為優(yōu)選，所述原料氣為二氧化硫和空氣的混合氣，且氧氣與二氧化硫比0.9-1.1。

作為優(yōu)選，所述原料氣流速校驗(yàn)和比例分析具體過程如下：