[發(fā)明專利]一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210880869.4
• 申請(qǐng)日: 2022-07-25
• 公開（公告）號(hào): CN115184506A
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林海強(qiáng);黃曉文;楊勝飛;王曉勉;田坤;李慶峰;劉應(yīng)煒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州威頓催化技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

S10：由質(zhì)量流量計(jì)準(zhǔn)確計(jì)量的空氣和二氧化硫混合均勻，接入四通閥，調(diào)節(jié)四通閥使原料氣直接進(jìn)入色譜儀中，分析二氧化硫的濃度；

S11：待組份分析完成之后，調(diào)節(jié)四通閥，使混合氣體進(jìn)入裝有釩催化劑的石英反應(yīng)器里轉(zhuǎn)化；

S12：轉(zhuǎn)化后尾氣經(jīng)過處理后接入色譜儀分析二氧化硫的濃度，比較原料氣和尾氣的二氧化硫濃度，得到二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述石英反應(yīng)器為石英管，且內(nèi)徑為2-50mm，具體為外徑10mm，內(nèi)徑6mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：釩催化劑采用高溫催化劑時(shí)，反應(yīng)溫度為500℃，老化溫度為700℃；采用低溫催化劑時(shí)反應(yīng)溫度為415℃，老化溫度為600℃，老化時(shí)間為12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述原料氣為二氧化硫和空氣的混合氣，且氧氣與二氧化硫比0.9-1.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述原料氣流速校驗(yàn)和比例分析具體過程如下：

S20：經(jīng)過干燥后壓縮空氣經(jīng)減壓閥調(diào)制2-3barr，進(jìn)入空氣質(zhì)量流量計(jì)準(zhǔn)確控制流量，流出后到達(dá)氣體混合器，流出后接入皂膜流量計(jì)，測(cè)量通過一定體積需要的時(shí)間，重復(fù)測(cè)量三次，若相對(duì)偏差小于0.5％，取平均值使用；記錄室溫和大氣壓，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的空氣流速；

S21：保持空氣流速不變，打開閥門引入干燥的干燥后的二氧化硫流經(jīng)減壓閥調(diào)壓至2-3barr，進(jìn)入二氧化硫質(zhì)量流量計(jì)準(zhǔn)確控制流量，流出后到達(dá)氣體混合器與空氣均勻混合；所得二氧化硫和空氣的混合氣流出后接入皂膜流量計(jì)，測(cè)量通過一定體積需要的時(shí)間，重復(fù)測(cè)量三次，若相對(duì)偏差小于0.5％，取平均值使用；記錄室溫和大氣壓，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的總流速，扣除空氣流速得到二氧化硫的流速值；

S22：將已經(jīng)校正流速的二氧化硫和空氣的混合氣接入氣相色譜的六通采樣閥,待氣相色譜狀態(tài)穩(wěn)定時(shí)，切換六通采樣閥閥位進(jìn)樣，通過PropakQ色譜柱進(jìn)行分離，利用TCD檢測(cè)器分析出二氧化硫的峰面積,重復(fù)分析三次,若相對(duì)偏差小于0.5％,取平均值使用。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述反應(yīng)尾氣成分分析具體過程如下：

S30：將經(jīng)過流速校驗(yàn)和色譜分析的二氧化硫和空氣的混合氣通入裝有釩催化劑的石英反應(yīng)器中，在設(shè)定溫度下發(fā)生催化反應(yīng)；

S31：反應(yīng)尾氣流出后進(jìn)入裝有98.5％濃硫酸的吸收阱除去三氧化硫，余氣進(jìn)入氣相色譜儀的六通采樣閥；

S32：待氣相色譜狀態(tài)穩(wěn)定時(shí)，切換六通采樣閥閥位，將氣體送入PropakQ色譜柱進(jìn)行分離，經(jīng)TCD檢測(cè)器分析出二氧化硫的峰面積，重復(fù)分析三次，若相對(duì)偏差小于0.5％，取平均值使用；

S33：結(jié)合原料氣的色譜分析結(jié)果，計(jì)算出二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述氣相色譜儀工作載氣為氫氣，且氫氣的流速為100mL/min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述TCD檢測(cè)器為80℃/60mA的熱導(dǎo)檢測(cè)器。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述PropakQ色譜柱的長(zhǎng)度為2m，內(nèi)徑為2mm。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化硫氧化制酸用釩催化劑活性評(píng)價(jià)方法，其特征在于：所述釩催化劑的裝填量為0.25克，釩催化劑粒度為40-60目。