[發(fā)明專利]一種銹層截面試樣的制備方法在審

申請?zhí)枺?/td>	202210876473.2	申請日：	2022-07-25
公開（公告）號：	CN115326503A	公開（公告）日：	2022-11-11
發(fā)明（設計）人：	王志奮;韓榮東;黃海娥;周元貴;馬家艷	申請（專利權）人：	武漢鋼鐵有限公司
主分類號：	G01N1/28	分類號：	G01N1/28
代理公司：	北京眾達德權知識產(chǎn)權代理有限公司 11570	代理人：	田靈菲
地址：	430080 湖***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種截面試樣制備方法
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【說明書】：

本發(fā)明提供了一種銹層截面試樣的制備方法，屬于鋼板表面銹層的表征檢測領域，所述制備方法包括：將預處理后的帶銹層試樣進行微觀觀察，得到帶銹層試樣的不同相微觀形貌區(qū)域；采用FIB?SEM雙束系統(tǒng)對所述不同相微觀形貌區(qū)域進行原位切割，得到銹層截面試樣。該制備方法采用FIB?SEM雙束系統(tǒng)對所述不同相微觀形貌區(qū)域進行原位切割，利用聚焦離子束特殊制樣方法，在整個制樣過程中樣品所受應力很小，制作的銹層截面因此也具有很好的完整性，實現(xiàn)了幾乎無損制備銹層原位截面，最大程度的還原了銹層本身狀態(tài)，有效解決了現(xiàn)有銹層截面試樣制備過程中存在因損傷而無法完全還原銹層的真實形貌的問題。

技術領域

本申請涉及鋼板表面銹層的表征檢測領域，尤其涉及一種銹層截面試樣的制備方法。

背景技術

鋼鐵的腐蝕是一個普遍而嚴重的問題，給國民經(jīng)濟帶來了巨大損失。因此鋼鐵的耐腐蝕性能研究一直是材料研究者關注的重點。對鋼鐵材料的耐腐蝕性能進行研究，重點主要集中于鋼鐵材料的腐蝕產(chǎn)物-銹層的分析和研究，以了解鋼鐵材料的腐蝕機理。

通常制備用于掃描電鏡或電子探針觀察的銹層試樣的常規(guī)方法如下：(1)運用切割機將腐蝕實驗后的鋼鐵材料切割成便于鑲嵌的小塊試樣；(2)運用鑲嵌設備將帶銹層的試樣橫截面進行熱鑲嵌或者冷鑲嵌；(3)對鑲嵌試樣進行不同道次的砂紙研磨、拋光，直至形成鏡面試樣； (4)放入掃描電鏡或電子探針觀察和分析。

目前，現(xiàn)有銹層截面試樣制備過程中存在因如機械切割等損傷而無法完全還原銹層的真實形貌的問題。

發(fā)明內容

本申請實施例提供了一種銹層截面試樣的制備方法，以解決現(xiàn)有銹層截面試樣制備過程中存在因損傷而無法完全還原銹層的真實形貌的技術問題。

第一方面，本申請實施例提供了一種銹層截面試樣的制備方法，所述制備方法包括：

將預處理后的帶銹層試樣進行微觀觀察，得到帶銹層試樣的不同相微觀形貌區(qū)域；

采用FIB-SEM雙束系統(tǒng)對所述不同相微觀形貌區(qū)域進行原位切割，得到銹層截面試樣。

進一步地，所述銹層截面試樣的截面包括銹層橫截面和銹層縱截面中的至少一種。

進一步地，所述不同相微觀形貌區(qū)域包括Fe₃O₄相微觀形貌區(qū)域﹑Fe₂O₃相微觀形貌區(qū)域﹑ α-FeOOH相微觀形貌區(qū)域﹑β-FeOOH相微觀形貌區(qū)域和γ-FeOOH相微觀形貌區(qū)域中的至少一種。

進一步地，所述將預處理后的帶銹層試樣進行微觀觀察，得到帶銹層試樣的不同相微觀形貌區(qū)域之前，還包括：

將帶銹層試樣進行宏觀觀察，后機械切割，得到預設尺寸的帶銹層試樣；

對預設尺寸的所述帶銹層試樣的表面污染物進行清除，后對帶銹層試樣的表面鍍膜，得到預處理后的帶銹層試樣。

進一步地，所述鍍膜的過程包括：對帶銹層試樣的表面進行噴碳或噴金；所述噴碳和所述噴金的工作參數(shù)均為：濺射電流：20～40mA，濺射時間：3～5分鐘。