[發(fā)明專利]從廢棄含鈮玻璃中提取高純五氧化二鈮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210868556.7
• 申請(qǐng)日: 2022-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115322087B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明鋼;閆宏偉;田廈;黃雪鋒;林玉果;朱建平;叢偉孜
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 承德瑩科精細(xì)化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/41
• 分類號(hào): C07C51/41;C07C53/10;C07C51/42;C01G33/00
• 代理公司: 西安匠星互智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61291
• 代理人: 王凱敏

從廢棄含鈮玻璃中提取高純草酸鈮和五氧化二鈮的方法。本發(fā)明的目的是提供一種從廢棄含鈮玻璃中提取高純五氧化二鈮的方法，使含鈮廢玻璃變廢為寶，不但能夠得到高純五氧化二鈮，還能減少五氧化二鈮生產(chǎn)制備環(huán)節(jié)以及廢棄含鈮玻璃對(duì)環(huán)境造成的污染。本發(fā)明通過(guò)獨(dú)特的多段除雜工序?qū)⒑壊Ａе械拟壧崛〕鰜?lái)，且在鈮提純過(guò)程中使用的都是無(wú)機(jī)化學(xué)試劑(草酸在高溫下分解為二氧化碳，對(duì)環(huán)境無(wú)害)，較鈮鉭礦萃取法，本發(fā)明對(duì)環(huán)境友好，污染較小，工作條件限制較低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種五氧化二鈮的制備方法，具體涉及一種從廢棄含鈮玻璃中提取高純五氧化二鈮的方法。

背景技術(shù)

五氧化二鈮是一種高端特種光學(xué)玻璃的主要原料，其價(jià)格昂貴，高達(dá)250-350元每公斤。傳統(tǒng)的五氧化二鈮制備方法包括溶解鉭鈮鐵礦，有機(jī)物萃取，酸洗除雜等工藝步驟，對(duì)環(huán)境污染很大。

由于制造含鈮的高端特種光學(xué)玻璃的成品率相對(duì)較低，每年都會(huì)產(chǎn)生幾頓到十幾噸含鈮廢玻璃，經(jīng)計(jì)算檢測(cè)，廢棄的含鈮玻璃中所含的五氧化二鈮比例較高(有些玻璃中含量高達(dá)44％)，比鉭鈮鐵礦中的含量還要高，因而廢棄的含鈮玻璃對(duì)環(huán)境同樣有很大污染。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從廢棄含鈮玻璃中提取高純五氧化二鈮的方法，使含鈮廢玻璃變廢為寶，不但能夠得到高純五氧化二鈮，還能減少五氧化二鈮生產(chǎn)制備環(huán)節(jié)以及廢棄含鈮玻璃對(duì)環(huán)境造成的污染。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特殊之處在于，包括以下步驟：

步驟1、粉碎含鈮玻璃

將含鈮玻璃粉碎為含鈮玻璃粉；

步驟2、配置混酸

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50-55％的氫氟酸和分析純硝酸以9-10:1的質(zhì)量比例混合，攪拌均勻，得到混酸；混酸中起主要作用的酸是氫氟酸，硝酸作為催化劑，主要作用是提高酸性，防止五氧化二磷轉(zhuǎn)化出的磷酸消解的不好；

步驟3、制備含鈮溶液

步驟3.1、對(duì)所述混酸預(yù)熱，將所述含鈮玻璃粉加入預(yù)熱好的混酸中，進(jìn)行反應(yīng)，制得含鈮溶液粗品；主要反應(yīng)方程式為：SiO₂+6HF＝H₂SiF₆+2H₂O；Nb₂O₅+12HF＝2HNbF₆+5H₂O；Na₂O+2HF→2NaF+H₂O；Li₂O+2HF→2LiF+H₂O；

步驟3.2、對(duì)所述含鈮溶液粗品進(jìn)行過(guò)濾，主要去除難溶的二氧化鈦以及步驟3.1反應(yīng)生成的氟化鋰和氟化鈉，收集濾液，得到含鈮溶液；

步驟4、一次提純

向所述含鈮溶液中加入氨水，調(diào)整pH至8.5-9(優(yōu)選8.8)，沉降，去除上清液，將底部沉淀離心液固分離，得到濾餅，將濾餅水洗至pH值為6.7-7.2(優(yōu)選7.1)，得到含鈮沉淀粗品，此時(shí)，五氧化二磷、鉀離子基本被除掉，加入的氟，硝酸根被除掉；主要反應(yīng)方程式為：H₂SiF₆+6NH₄OH＝6NH₄F+SiO₂+4H₂O；HNbF₆+6NH₄OH＝Nb(OH)₅+6NH₄F+H₂O；

步驟5、二次提純