[發(fā)明專(zhuān)利]從廢棄含鈮玻璃中提取高純五氧化二鈮的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210868556.7
• 申請(qǐng)日: 2022-07-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115322087B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉明鋼;閆宏偉;田廈;黃雪鋒;林玉果;朱建平;叢偉孜
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 承德瑩科精細(xì)化工股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/41
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/41;C07C53/10;C07C51/42;C01G33/00
• 代理公司: 西安匠星互智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 61291
• 代理人: 王凱敏

1.從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、粉碎含鈮玻璃

將含鈮玻璃粉碎為含鈮玻璃粉；

步驟2、配置混酸

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50-55％的氫氟酸和分析純硝酸以9-10:1的質(zhì)量比例混合、攪拌均勻，得到混酸；

步驟3、制備含鈮溶液

步驟3.1、對(duì)所述混酸預(yù)熱，將所述含鈮玻璃粉加入預(yù)熱后的混酸中，進(jìn)行反應(yīng)，制得含鈮溶液粗品；

步驟3.2、對(duì)所述含鈮溶液粗品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，得到含鈮溶液；

步驟4、一次提純

向所述含鈮溶液中加入氨水，調(diào)整pH至8.5-9，沉降，去除上清液，將底部沉淀離心液固分離，得到濾餅，將濾餅水洗至pH值為6.7-7.2，得到含鈮沉淀粗品；

步驟5、二次提純

將所述含鈮沉淀粗品加入到草酸中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，依次進(jìn)行過(guò)濾、收集濾液、升溫濃縮結(jié)晶、液固分離結(jié)晶，得到草酸鈮精品；

步驟6、三次提純

將所述草酸鈮精品加入到鹽酸中溶解再重結(jié)晶，液固分離結(jié)晶，得到的結(jié)晶即為草酸鈮純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟1中，將含鈮玻璃粉碎為大于等于80目的含鈮玻璃粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟2中氫氟酸與分析純硝酸的質(zhì)量比為9.8:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟3.1中：將所述混酸加熱至70-80℃，在攪拌狀態(tài)下，向其中加入所述含鈮玻璃粉，升溫至90-100℃，保溫2-3小時(shí)，得到含鈮溶液粗品；其中，混酸與含鈮玻璃粉的質(zhì)量比例為1.8-2.3:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟3.1中混酸與含鈮玻璃粉的質(zhì)量比例為1.82:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟5具體為：將所述含鈮沉淀粗品加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30％、預(yù)熱溫度為90-100℃的草酸中，保溫反應(yīng)2-3小時(shí)，得到草酸鹽鈮溶液粗品，將草酸鹽鈮溶液粗品過(guò)濾后升溫至100-105℃進(jìn)行濃縮結(jié)晶，趁熱固液分離結(jié)晶，得到草酸鈮精品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從廢棄含鈮玻璃中提取草酸鈮的方法，其特征在于：步驟6具體為：將所述草酸鈮精品加入到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-8％、預(yù)熱溫度為70-80℃鹽酸中，保溫反應(yīng)1-2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到純品含鈮溶液，對(duì)純品含鈮溶液升溫至100-105℃進(jìn)行濃縮結(jié)晶，趁熱固液分離結(jié)晶，得到草酸鈮純品。

8.一種草酸鈮，其特征在于：采用權(quán)利要求1-7任一所述的方法制備而成。

9.從廢棄含鈮玻璃中提取五氧化二鈮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、采用權(quán)利要求1-4任一所述的方法制備草酸鈮純品；

步驟2、對(duì)所述草酸鈮純品梯度升溫烘干，得到五氧化二鈮。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從廢棄含鈮玻璃中提取五氧化二鈮的方法，其特征在于，所述梯度升溫烘干具體為：

第一梯度：在200-300℃烘干4-5小時(shí)；

第二梯度：在800-900℃烘干4-6小時(shí)，得到高純五氧化二鈮。