[發明專利]一種高分子量的線型聚硼氮烷先驅體的合成方法

有效

• 申請號: 202210868045.5
• 申請日: 2022-07-21
• 公開（公告）號: CN115109257B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 王兵;杜貽昂;王應德;邵長偉;王小宙;韓成;龍鑫;李威
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C08G79/08
• 分類號: C08G79/08;D01F9/10
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.一種高分子量的線型聚硼氮烷先驅體的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：四氯二硼氮烷的制備：

將三氯化硼冷凝為液體，并溶解在有機溶劑中，得到三氯化硼溶液；所述三氯化硼溶液中三氯化硼濃度為0.1~2mol/L；

在≤-40℃條件下，將甲基二硅氮烷逐滴滴加至三氯化硼溶液中，甲基二硅氮烷與三氯化硼的摩爾比為(1:1)~(1:3)?，攪拌1~12?h；

關閉制冷，從≤-40℃條件下自然升溫至室溫，攪拌1~12?h，得到四氯二硼氮烷溶液；S2：四胺基二硼氮烷的制備：

在≤-40℃條件下，將NHR₁R₂逐滴滴加至的四氯二硼氮烷溶液中，NHR₁R₂與四氯二硼氮烷的摩爾比為(10:1)~(1:1)，攪拌1~12?h；其中，R₁、R₂代表H、CH₃、CH₂CH₃或其他烷基；

關閉制冷，從≤-40℃條件下自然升溫至室溫，攪拌1~12?h，抽濾，減壓蒸餾，得到四胺基二硼氮烷；

S3：四胺基二硼氮烷低聚：

將所述四胺基二硼氮烷配置形成四胺基二硼氮烷溶液，加熱攪拌；所述四胺基二硼氮烷溶液中四胺基二硼氮烷濃度為0.1~1?mol/L；所述加熱攪拌的溫度為60~110℃，時間為6~48?h；

對所述四胺基二硼氮烷溶液進行減壓蒸餾，得到四胺基二硼氮烷低聚物液體；所述減壓蒸餾的溫度為室溫至60~110℃，時間為1~12?h；

S4：四胺基二硼氮烷低聚物鏈段縮聚：

對所述四胺基二硼氮烷低聚物液體繼續升溫，攪拌，然后自然冷卻至室溫，得到線型聚硼氮烷先驅體。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟S1中，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、氟苯、氯苯和二氯苯中的至少一種；

所述甲基二硅氮烷為六甲基二硅氮烷和七甲基二硅氮烷中的至少一種。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟S2中，所述減壓蒸餾的溫度為室溫至50℃。

4.?如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，在步驟S4中，所述繼續升溫的溫度為140~280℃；所述攪拌為在140~280℃下攪拌1~24?h。

5.一種高分子量的線型聚硼氮烷先驅體，其特征在于，由權利要求1~4任一項所述合成方法制備得到；所述線型聚硼氮烷先驅體的數均分子量為20000~30000，具有線型的柔性鏈結構。

6.一種高分子量的線型聚硼氮烷先驅體的應用，其特征在于，將權利要求5所述線型聚硼氮烷先驅體或者權利要求1~4任一項所述合成方法制備得到的線型聚硼氮烷先驅體應用于氮化硼纖維的制備。