[發明專利]一種減少石墨膜面內缺陷的改性處理方法

有效

• 申請號: 202210843651.1
• 申請日: 2022-07-18
• 公開（公告）號: CN115108550B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 張強;馬一夫;王智君;孫凱;楊文澍;陳國欽;修子揚;姜龍濤;武高輝
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01B32/21
• 分類號: C01B32/21
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

一種減少石墨膜面內缺陷的改性處理方法，涉及一種石墨膜面的改性處理方法，目的是減小石墨膜表面的無定形碳和C?O?C官能團的含量，減小石墨膜褶皺處的缺陷度，并提高石墨膜的石墨化度，從而達到提高石墨膜的熱導率的效果。方法：將石墨膜裁剪并放置在溶劑中，將石墨膜平鋪并利用丙酮完全潤濕，然后進行超聲處理，烘干至恒重；進行一次微波處理或進行兩次微波處理。本發明能夠實現表面處無定形碳含量的減少和石墨膜邊緣處附近表面自清潔，并降低石墨膜表面缺陷，改性方法操作簡單，改性周期短。

技術領域

本發明涉及一種減少石墨膜面內缺陷的改性處理方法

背景技術

作為電子行業的心臟，半導體行業在近幾十年的發展中，一直遵循著摩爾定律向著高性能，小型化和集成化發展，功耗的增加和體積的減小對電子產品的散熱問題帶來了挑戰。因此有效的熱量輸出是在電子封裝設計中無法避免的關鍵問題。散熱技術逐漸成為限制電子技術發展的一個瓶頸問題。

在應用中，熱管理材料對熱膨脹性能、熱導率、加工性能、輕量化等方面的需求日益增加?，F今作為熱管理材料應用的材料主要有金屬，陶瓷和碳材料等，其中金屬材料具有較高的熱導率，但是其熱膨脹系數和密度相對較高；陶瓷材料雖然熱膨脹系數較低，但是其脆性較大，因此生產和制備過程較為復雜，成本相對較高。其中碳材料憑借較高的熱導率，較低的密度得到了研究者的關注。

在所有的熱功率器件中，熱二極管、熱整流器、熱調制器等都存在二維的散熱應用需求。二維材料的散熱存在XY方向和Z方向兩個方向上的差異，其中大部分的二維散熱材料需要在XY方向上的高熱導率來保證熱量可以快速傳遞出去。石墨膜是一種在二維方向下石墨結構完整的碳材料，這種獨特的結構確保了面內(XY)方向的高導熱性。石墨膜的熱導率與石墨膜的密度、厚度、石墨化度、石墨膜缺陷度、石墨片層的定向度相關。石墨化度較高的石墨膜通常是由具有高定向性的有機高分子薄膜(聚酰亞胺PI)在惰性氣體保護條件下加壓升溫炭化，再經過高溫石墨化處理得到。通過這種方式制備的石墨膜具有較高的石墨化度和較低的缺陷度，但其表面會產生一些褶皺，在褶皺處存在一些較大片徑的無定形碳以及含氧官能團，其中無定形碳的熱導率僅為為400W/(m·K)，遠低于石墨膜的熱導率，對石墨膜的導熱性能具有較大的影響。

發明內容

本發明的目的在于提供一種減少石墨膜面內缺陷的改性處理方法，減小石墨膜表面的無定形碳和C-O-C官能團的含量，減小石墨膜褶皺處的缺陷度，并提高石墨膜的石墨化度，從而達到提高石墨膜的熱導率的效果。

本發明減少石墨膜面內缺陷的改性處理方法按以下步驟進行：

一、石墨膜裁剪

將石墨膜裁剪并放置在溶劑中，使之均勻展開；

所述溶劑為無水乙醇或丙酮；

二、丙酮超聲處理

步驟一得到的石墨膜平鋪并利用丙酮完全潤濕，然后進行超聲處理，最后烘干至恒重；

所述超聲處理的功率為200～400W，超聲處理時間為10～60s；

三、進行一次微波處理或進行兩次微波處理；

所述一次微波處理的工藝為：將步驟二中得到的石墨膜轉移至微波爐中進行較高功率短時的第一次微波處理，然后待石墨膜冷卻后取出；轉移至微波爐過程中保證平整的鋪展開以避免尖端放電集中將石墨膜燒壞；

所述的一次微波處理時的微波爐功率為800～1000W，頻率為2450MHz；

所述的一次微波處理時的時間為2～6s；

所述的兩次微波處理的工藝為：將一次微波處理后的石墨膜進行低功率長時間的二次微波處理，待石墨膜冷卻后取出；

所述的二次微波處理時的微波爐功率為500～800W，頻率為2450MHz；