[發(fā)明專(zhuān)利]永固紫顏料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210837920.3
• 申請(qǐng)日: 2022-07-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115124856A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王正賢;王彬彬;黃迪勇;陸元舉;吳聲;王忠群;孫濤;仲俊宇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 銀川百泓新材料科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09B19/00
• 分類(lèi)號(hào): C09B19/00;C07D209/88
• 代理公司: 寧夏三源鑫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 64105
• 代理人: 孫彥虎

本發(fā)明提供永固紫顏料的制備方法，涉及顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，通過(guò)將還原步驟得到的3?氨基?9?乙基咔唑溶液加入酸性溶劑生成3?氨基?9?乙基咔唑酸鹽，再向3?氨基?9?乙基咔唑酸鹽溶液中加入液堿，進(jìn)行過(guò)濾，得到3?氨基?9?乙基咔唑粗品，再將3?氨基?9?乙基咔唑粗品加入乙醇，吸附劑攪拌、過(guò)濾，得到含有乙醇的3?氨基?9?乙基咔唑粗品，再將含有乙醇的3?氨基?9?乙基咔唑粗品進(jìn)行醇洗、水洗、干燥得到純的3?氨基?9?乙基咔唑，使得變?yōu)??氨基?9?乙基咔唑的純度達(dá)到99%以上，進(jìn)而3?氨基?9?乙基咔唑可以做為中間體進(jìn)行出售，也可進(jìn)一步縮合、然后閉環(huán)反應(yīng)得到永固紫粗品，永固紫粗品最終經(jīng)顏料化過(guò)程獲得永固紫RL精制成品，使得永固紫顏料的著色率提高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于顏料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種永固紫顏料的制備方法。

背景技術(shù)

永固紫RL屬于二惡嗪類(lèi)的高檔有機(jī)顏料系列，顏料索引為C.I.PV23。它具有突出的著色強(qiáng)度與光亮度及其優(yōu)異的耐熱、耐滲性和良好的耐光牢度，各項(xiàng)性能都很優(yōu)良的特點(diǎn)，其使用面較為廣泛，是多種涂料、塑料、有機(jī)玻璃、橡膠、紡織印花、溶劑量、水性墨、包裝印刷等領(lǐng)域深受歡迎的品種，在膠印、凹印、柔版印刷上也都適用，是目前國(guó)際市場(chǎng)上最昂貴的顏料之一，也是塑料工業(yè)中迄今為止所用的最好的紫色顏料。

永固紫RL是以咔唑?yàn)槠鹗荚?，?jīng)過(guò)烷基化得到9-乙基咔唑、9-乙基咔唑經(jīng)硝化得到3-硝基-9-乙基咔唑，3-硝基-9-乙基咔唑經(jīng)還原得到3-氨基-9-乙基咔唑，3-氨基-9-乙基咔唑經(jīng)縮合、閉環(huán)而成永固紫粗品，永固紫粗品最終經(jīng)顏料化過(guò)程獲得永固紫RL精制成品；但是在硝化過(guò)程中存在不同位置的單硝基異構(gòu)體及雙硝基取代產(chǎn)物，同時(shí)經(jīng)還原所得產(chǎn)品中，可能混有未還原的硝基化合物以及不同位置的氨類(lèi)異構(gòu)體，此外還可能有蒽類(lèi)雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的存在極大的影響永固紫顏料產(chǎn)品的質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明提供一種能夠提高永固紫顏料產(chǎn)品質(zhì)量的永固紫顏料的制備方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

一種永固紫顏料的制備方法，包括烷基化步驟、硝化步驟、還原步驟、縮合步驟、閉環(huán)步驟，所述還原步驟與所述縮合步驟之間還包括：提純步驟，所述提純步驟將所述還原步驟得到的含有雜質(zhì)的3-氨基-9-乙基咔唑進(jìn)行鹽溶萃取、堿析、洗滌，以將含有雜質(zhì)的3-氨基-9-乙基咔唑提純?yōu)榧兌葹?9%以上的3-氨基-9-乙基咔唑。

優(yōu)選地，所述提純步驟具體包括如下步驟：

S1：向還原步驟得到的含有雜質(zhì)的3-氨基-9-乙基咔唑加入酸性溶劑，以生成3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽，以使3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽溶于酸性溶劑中進(jìn)行萃取分層，分出下層鄰二氯苯，將上層酸性溶劑加水稀釋?zhuān)?/p>

S2：向3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽溶液中加入液堿，使得3-氨基-9-乙基咔唑析出，得到待過(guò)濾溶液；

S3：將待過(guò)濾溶液進(jìn)行過(guò)濾，得到3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S4：向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入預(yù)定比例的乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品溶解，再加入吸附劑攪拌、過(guò)濾，以去除氨類(lèi)異構(gòu)體及蒽類(lèi)雜質(zhì)，得到含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S5：將含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品進(jìn)行醇洗、水洗、再干燥得到純的3-氨基-9-乙基咔唑。

優(yōu)選地，所述S1步驟中，酸性溶劑為冰乙酸。

優(yōu)選地，所述S2步驟中，加入液堿，使得溶液的PH為9-10。

優(yōu)選地，所述S2步驟中，所述液堿的濃度為30%以上。

優(yōu)選地，所述S4步驟中，所述乙醇的濃度為90%以上。

優(yōu)選地，所述S4步驟中，所述3-氨基-9-乙基咔唑粗品與乙醇的物質(zhì)的量之比為1：3-5。