[發明專利]永固紫顏料的制備方法

在審

• 申請號: 202210837920.3
• 申請日: 2022-07-16
• 公開（公告）號: CN115124856A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 王正賢;王彬彬;黃迪勇;陸元舉;吳聲;王忠群;孫濤;仲俊宇
• 申請（專利權）人: 銀川百泓新材料科技有限公司
• 主分類號: C09B19/00
• 分類號: C09B19/00;C07D209/88
• 代理公司: 寧夏三源鑫知識產權代理事務所(普通合伙) 64105
• 代理人: 孫彥虎

1.一種永固紫顏料的制備方法，包括烷基化步驟、硝化步驟、還原步驟、縮合步驟、閉環步驟，其特征在于：所述還原步驟與所述縮合步驟之間還包括：提純步驟，所述提純步驟將所述還原步驟得到的含有雜質的3-氨基-9-乙基咔唑進行鹽溶萃取、堿析、洗滌，以將含有雜質的3-氨基-9-乙基咔唑提純為純度為99%以上的3-氨基-9-乙基咔唑。

2.如權利要求1所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述提純步驟具體包括如下步驟：

S1：向還原步驟得到的含有雜質的3-氨基-9-乙基咔唑加入酸性溶劑，以生成3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽，以使3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽溶于酸性溶劑中進行萃取分層，分出下層鄰二氯苯，將上層酸性溶劑加水稀釋；

S2：向3-氨基-9-乙基咔唑酸鹽溶液中加入液堿，使得3-氨基-9-乙基咔唑析出，得到待過濾溶液；

S3：將待過濾溶液進行過濾，得到3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S4：向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入預定比例的乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品溶解，再加入吸附劑攪拌、過濾，以去除氨類異構體及蒽類雜質，得到含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品；

S5：將含有乙醇的3-氨基-9-乙基咔唑粗品進行醇洗、水洗、再干燥得到純的3-氨基-9-乙基咔唑。

3.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S1步驟中，酸性溶劑為冰乙酸。

4.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中，加入液堿，使得溶液的PH為9-10。

5.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S2步驟中，所述液堿的濃度為30%以上。

6.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S4步驟中，所述乙醇的濃度為90%以上。

7.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S4步驟中，所述3-氨基-9-乙基咔唑粗品與乙醇的物質的量之比為1：3-5。

8.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S4步驟中，在加入所述吸附劑之前，向3-氨基-9-乙基咔唑粗品加入乙醇，使得3-氨基-9-乙基咔唑粗品加熱溶解，然后降溫重結晶，以去除氨類異構體及蒽類雜質。

9.如權利要求2所述的永固紫顏料的制備方法，其特征在于：所述S4步驟中，所述吸附劑為活性炭。