[發(fā)明專利]一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210837607.X | 申請日： | 2022-07-15 |
| 公開（公告）號： | CN115141018B | 公開（公告）日： | 2023-09-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 韓學(xué)武;胡曉明;胡浩;樊希安 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北賽格瑞新能源科技有限公司 |
| 主分類號： | H10N10/852 | 分類號： | H10N10/852;C30B29/46;C22F1/00;C22C1/02;B22F3/14;C04B35/515;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645;B28D1/00 |
| 代理公司： | 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214 | 代理人： | 高劍鋒 |
| 地址： | 430206 湖北省武漢市東湖新技術(shù)開發(fā)區(qū)*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 累積 制備 型碲化鉍基 熱電 材料 方法 | ||
本發(fā)明屬于碲化鉍基熱電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法。本方法利用再結(jié)晶的原理成功將累積熱鐓的工藝引入到n型碲化鉍基熱電材料的制備中，材料在高溫下發(fā)生應(yīng)變的過程中，高密度位錯誘發(fā)再結(jié)晶，細(xì)化晶粒，同時在加壓條件下晶粒沿垂直于壓力方向擇優(yōu)生長，最終獲得晶粒細(xì)小、取向明顯的n型碲化鉍基熱電材料。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于碲化鉍基熱電材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法。
背景技術(shù)
隨著各領(lǐng)域技術(shù)的不斷革新與進步，熱電芯片的使用環(huán)境及條件也變得更為苛刻，尤其是5G新技術(shù)的興起為熱電材料帶來了新的機遇，同時也提出了新的挑戰(zhàn)，熱電芯片已逐步向微型化、高性能、高可靠方向發(fā)展。微型芯片的制備首先就是要劃切出0.2mm*0.2mm*0.3mm及其以下的元件，這對于傳統(tǒng)的區(qū)熔法生產(chǎn)的單晶材料來說是無法實現(xiàn)的，因此就迫切需要材料在滿足高ZT值的情況下具有優(yōu)異的機械強度。傳統(tǒng)區(qū)熔單晶材料強度差的主要原因是其晶粒粗大，因此細(xì)化晶粒是提高強度的有效途徑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在利用再結(jié)晶的原理將累積熱鐓的工藝引入到n型碲化鉍基熱電材料的制備中，材料在高溫下發(fā)生應(yīng)變的過程中，高密度位錯誘發(fā)再結(jié)晶，細(xì)化晶粒，同時在加壓條件下晶粒沿垂直于壓力方向擇優(yōu)生長，最終獲得晶粒細(xì)小、取向明顯的n型碲化鉍基熱電材料。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，具體步驟為：
步驟1、以Bi、Te、Se為原料，按化學(xué)計量比Bi2Te3-xSex配料，其中0.15≤x≤0.6；真空封裝并通過熔煉制成晶棒，將熔煉所得的晶棒進行區(qū)域熔煉得到區(qū)熔晶棒，將區(qū)熔晶棒破碎制粉，將粉末進行熱壓燒結(jié)制成塊體，即燒結(jié)材料；
步驟2、將步驟1制得的燒結(jié)材料放入熱鐓模具的模腔中，其中模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相同，模腔的長度為燒結(jié)材料的長度的2～5倍，以保證熱鐓時燒結(jié)材料能沿其長度方向發(fā)生定向變形；
步驟3、將模具進行加熱使燒結(jié)材料的溫度達(dá)到430～540℃，然后立即進行熱鐓，使燒結(jié)材料沿長度方向定向變形，直至填滿模腔，熱鐓過程中溫度維持恒定，熱鐓完成后立即降溫，獲得一次熱鐓材料；
步驟4、將步驟3所得到的一次熱鐓材料沿長度方向切割成2～5段，然后沿厚度方向疊放在一起再放入步驟2的熱鐓模具的模腔中，同樣需保證模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相當(dāng)，模腔的長度為燒結(jié)材料的長度的2～5倍，以保證熱鐓時燒結(jié)材料能沿其長度方向發(fā)生定向變形；
步驟5、將步驟3和步驟4重復(fù)1～2次，即得到n型碲化鉍基熱電材料。
而且，步驟1中Bi、Te、Se的純度為99.99％以上。
而且，步驟1中封裝是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管進行封裝。
而且，采用高硼硅玻璃管封裝時，熔煉溫度為590～650℃；采用石英玻璃管封裝時，熔煉溫度為590～850℃。
而且，步驟1中區(qū)域熔煉采用區(qū)熔爐進行，在采用高硼硅玻璃管封裝時的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm；在采用石英玻璃管封裝時的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm。
而且，步驟1中熱壓燒結(jié)的具體條件是升溫速率20～100℃/min，燒結(jié)溫度430～520℃，燒結(jié)時間5～20min。
而且，步驟3中加熱方式為感應(yīng)加熱、脈沖直流加熱或爐窯加熱。
而且，步驟2至步驟4中燒結(jié)材料的長度方向與步驟1中熱壓燒結(jié)的壓力方向垂直。。
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