[發(fā)明專利]一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210837607.X
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115141018B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓學(xué)武;胡曉明;胡浩;樊希安
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北賽格瑞新能源科技有限公司
• 主分類號: H10N10/852
• 分類號: H10N10/852;C30B29/46;C22F1/00;C22C1/02;B22F3/14;C04B35/515;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645;B28D1/00
• 代理公司: 武漢華旭知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 42214
• 代理人: 高劍鋒

1.一種利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于具體步驟為：

步驟1、以Bi、Te、Se為原料，按化學(xué)計量比Bi₂Te_3-xSe_x配料，其中0.15≤x≤0.6；真空封裝并通過熔煉制成晶棒，將熔煉所得的晶棒進行區(qū)域熔煉得到區(qū)熔晶棒，將區(qū)熔晶棒破碎制粉，將粉末進行熱壓燒結(jié)制成塊體，即燒結(jié)材料，熱壓燒結(jié)的具體條件是升溫速率20～100℃/min，燒結(jié)溫度430～520℃，燒結(jié)時間5～20min；

步驟2、將步驟1制得的燒結(jié)材料放入熱鐓模具的模腔中，其中模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相當，模腔的長度為燒結(jié)材料的長度的2～5倍，以保證熱鐓時燒結(jié)材料能沿其長度方向發(fā)生定向變形；步驟3、將模具進行加熱使燒結(jié)材料的溫度達到430～540℃，然后立即進行熱鐓，使燒結(jié)材料沿長度方向定向變形，直至填滿模腔，熱鐓過程中溫度維持恒定，熱鐓完成后立即降溫，獲得一次熱鐓材料；

步驟4、將步驟3所得到的一次熱鐓材料沿長度方向切割成2～5段，然后沿厚度方向疊放在一起再放入步驟2的熱鐓模具的模腔中，同樣需保證模腔的寬度與燒結(jié)材料的寬度相當，模腔的長度為燒結(jié)材料的長度的2～5倍，以保證熱鐓時燒結(jié)材料能沿其長度方向發(fā)生定向變形；

步驟5、將步驟3和步驟4重復(fù)1～2次，材料在高溫下發(fā)生應(yīng)變的過程中，高密度位錯誘發(fā)再結(jié)晶，細化晶粒，同時在加壓條件晶粒沿垂直于壓力方向擇優(yōu)生長，最終獲得晶粒細小、取向明顯的n型碲化鉍基熱電材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：步驟1中Bi、Te、Se的純度為99.99％以上。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：步驟1中封裝是指用高硼硅玻璃管或石英玻璃管進行封裝。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：采用高硼硅玻璃管封裝時，熔煉溫度為590～650℃；采用石英玻璃管封裝時，熔煉溫度為590～850℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：步驟1中區(qū)域熔煉采用區(qū)熔爐進行，在采用高硼硅玻璃管封裝時的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～780℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm；在采用石英玻璃管封裝時的具體區(qū)熔條件是區(qū)熔溫度650～850℃，拉晶速率20～35mm/h，晶棒直徑30mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：步驟3中加熱方式為感應(yīng)加熱、脈沖直流加熱或爐窯加熱。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用累積熱鐓制備n型碲化鉍基熱電材料的方法，其特征在于：步驟2和步驟3中燒結(jié)材料的長度方向與步驟1中熱壓燒結(jié)的壓力方向垂直。