[發明專利]石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層及其制備方法

有效

• 申請號: 202210833679.7
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115231952B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 李俊生;李端;劉榮軍;王衍飛;萬帆;李學超
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科技大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 邱軼

1.石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)無機粉體的準備：準備如下重量百分比的原料：Bi₂O₃ 20-30％、ZnO10-20％、B₂O₃ 2-8％、SiO₂ 20-40％、Li₂O 5-15％、MgO 3-10％、CaCO₃ 5-10％、ZrO₂ 1-4％、Y₂SiO₅ 2-5％、La₂O₃ 0.5-2％、SnO 1-5％；

2)無機粉體的制備：將上步驟的以上原料精確稱量后，混合均勻，進行球磨得到混合粉末，將混合粉末加熱至1200-1500℃，升溫速率1-15℃/min，保溫2-8h，得到熔融完全的無機混合液，倒入去離子水中進行淬火，收集水淬后得到的顆粒狀無機塊體，烘干，將干燥后的無機塊體研磨，得到無機粉體；

3)抗雨蝕漿料的制備：準備如下重量份數的原料：步驟2)制得的無機粉體30-60份、二氧化硅25-45份、乙二醇10-25份、糠醛樹脂1-5份、乙醇1-5份，硬脂酸0.5-1份，微晶石蠟0.1-0.2份；

將以上材料精確稱量，將無機粉體與二氧化硅混合研磨2-5h得到粉體，同時將乙二醇、糠醛樹脂、乙醇、硬脂酸、微晶石蠟混合后磁力攪拌2-5h得到液體，分別將以上混合后的粉體和液體加入氧化鋯球磨罐中，球磨罐中放入鋯珠，球磨4-16h，將球磨后的漿料取出，在30-50℃水浴超聲環境下震動混合0.5-3h，得到抗雨蝕漿料；

4)抗雨蝕無機涂層的制備：將步驟3)得到的抗雨蝕漿料均勻涂覆在透波陶瓷基復合材料表面，涂覆厚度為100-300μm，將涂覆耐雨蝕漿料后的復合材料在30-60℃干燥固化1-3h，然后在600℃空氣氣氛下保溫30min，最后將排膠后的透波陶瓷基復合材料進行燒結，燒結溫度為650-850℃，升溫速率為1-15℃/min，保溫時間為1-10min，冷卻至室溫，得到石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層。

2.根據權利要求1所述的石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層的制備方法，其特征在于：步驟2)所述的無機粉體的制備，是將上步驟的以上原料精確稱量后，倒入瑪瑙研缽中，充分研磨后倒入氧化鋯球磨罐中，再放入3mm、5mm和10mm鋯珠，其中3mm、5mm鋯珠加量均為物料總質量的50-60％，10mm鋯珠加量為物料總質量的20-30％，球磨4-12h后的混合粉末，一次性加入鉑金坩堝中，將坩堝置于馬弗爐中升溫至1200-1500℃，升溫速率1-15℃/min，保溫2-8h，然后將熔融完全的無機混合液體倒入去離子水中進行淬火，收集水淬后得到的顆粒狀無機塊體并置于烘箱中干燥24h，最后采用三頭研磨機將干燥后的無機塊體研磨2-12h，得到無機粉體。

3.根據權利要求1所述的石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層的制備方法，其特征在于：步驟3)所述的球磨罐中放入鋯珠，是在球磨罐中放入3mm鋯珠和5mm鋯珠，其中3mm鋯珠加量為物料總質量的60-80％，5mm鋯珠加量為物料總質量的50-70％。

4.根據權利要求1所述的石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層的制備方法，其特征在于：步驟4)所述的抗雨蝕無機涂層的制備，是使用軟毛刷將步驟3)得到的抗雨蝕漿料均勻涂覆在透波陶瓷基復合材料表面，涂覆厚度為100-300μm，將涂覆抗雨蝕漿料后的透波陶瓷基復合材料放入真空干燥箱中，在30-60℃干燥固化1-3h，然后放置于馬弗爐中，在600℃空氣氣氛下保溫30min，最后將排膠后的透波陶瓷基復合材料在惰性氣氛爐中進行燒結，燒結溫度為650-850℃，升溫速率為1-15℃/min，保溫時間為1-10min，隨爐冷卻至室溫，得到石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層。

5.石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層，其特征在于：采用權利要求1-4任一項所述的石英纖維增強石英基復合材料表面抗雨蝕無機涂層的制備方法得到。