[發(fā)明專利]驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210832759.0
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115032312B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李紅艷;胡玉霞;王瑾;鄭翠翠;張慧敏
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學(xué)研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 杭州匯和信專利代理有限公司 33475
• 代理人: 董超

本發(fā)明涉及驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法，該方案包括，用于檢測驅(qū)蚊產(chǎn)品中至少13種致敏性芳香劑的含量，包括以下步驟：S00、對驅(qū)蚊產(chǎn)品前處理后用流動相定容過膜分析；S10、用流動相配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度制定校準(zhǔn)曲線，對驅(qū)蚊產(chǎn)品進(jìn)行含量分析；其中，流動相定容過膜分析采用液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，以水+乙腈為流動相，色譜柱為fastcore C₁₈分析柱。本發(fā)明能夠?qū)ο愣顾亍??甲氧基香豆素、二氫香豆素、六氫香豆素、7?甲基香豆素、6?甲基香豆素等13種致敏性芳香劑進(jìn)行分離，實(shí)現(xiàn)定性定量的目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法。

背景技術(shù)

近年來以天然植物精油為組分的新型驅(qū)蚊產(chǎn)品因天然、無農(nóng)藥添加而廣受推崇，并用于兒童、孕嬰等特殊人群。很多研究報(bào)道表明，薰衣草油、桉葉油、香茅油、薄荷油等植物精油對蚊蟲具有良好的趨避效果。前期調(diào)查研究發(fā)現(xiàn)，具有趨避效果的多種天然植物精油含有香茅醇、薄荷醇、檸檬醛等致敏性芳香劑。美國疾控中心CDC不推薦三歲以下的兒童使用含檸檬桉葉精油的驅(qū)蚊產(chǎn)品。目前香茅油作為低風(fēng)險(xiǎn)農(nóng)藥已獲EPA批準(zhǔn)，但部分產(chǎn)品無醫(yī)囑時(shí)不應(yīng)給兒童使用，并應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)識中明示。

目前，玩具、紡織品、化妝品中致敏性芳香劑的檢測方法主要為氣相色譜-質(zhì)譜或氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，該類方法的主要優(yōu)勢為可同時(shí)分析多種可揮發(fā)的致敏性芳香劑。與氣相色譜-質(zhì)譜法或氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法相比，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法更適合檢測基質(zhì)更為復(fù)雜的樣品，具有分析時(shí)間短、靈敏度高等優(yōu)勢。但關(guān)于致敏性芳香劑的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法報(bào)道較少,8種及以上致敏性芳香劑測定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法未見報(bào)道。現(xiàn)有的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測香豆類致敏性芳香劑，其中未包含同分異構(gòu)體的分離方法。

因此，亟待一種能夠檢測更多種致敏性芳香劑，并分離同分異構(gòu)體的驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，提供了一種驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：驅(qū)蚊產(chǎn)品中多種致敏性芳香劑同時(shí)檢測方法，用于檢測驅(qū)蚊產(chǎn)品中至少13種致敏性芳香劑的含量，包括以下步驟：

S00、對驅(qū)蚊產(chǎn)品前處理后用流動相定容過膜分析；

S10、用流動相配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度制定校準(zhǔn)曲線，對驅(qū)蚊產(chǎn)品進(jìn)行含量分析；

其中，流動相定容過膜分析采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測定，以水+乙腈為流動相，色譜柱為菲羅門fastcore C₁₈分析柱；

其中致敏性芳香劑至少包括香豆素、7-甲氧基香豆素、二氫香豆素、六氫香豆素、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、香蘭素、4-甲基-7-甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6-二甲基-8-叔丁基香豆素、4-乙氧基苯酚、丁香酚及異丁香酚。

進(jìn)一步地，步驟S00中，對于固體的驅(qū)蚊產(chǎn)品，采取剪碎并稱取適量，加入二氯甲烷超聲提取后，取提取液用氮?dú)獯蹈桑儆昧鲃酉喽ㄈ葸^膜分析。

進(jìn)一步地，步驟S00中，對于液體或固液混合物的驅(qū)蚊產(chǎn)品，稱取適量，用流動相定容搖勻后，過膜分析。

進(jìn)一步地，還包括步驟S20，具體包括以下步驟：S20、當(dāng)驅(qū)蚊產(chǎn)品中致敏性芳香劑的含量超出線性范圍時(shí)，用流動相進(jìn)一步稀釋直至分析完成。

進(jìn)一步地，步驟S10中，至少獲取每種致敏性芳香劑的校正濃度和定容體積，以及驅(qū)蚊產(chǎn)品的稀釋倍數(shù)和取樣稱取質(zhì)量，根據(jù)校正濃度、定容體積、稀釋倍數(shù)及稱取質(zhì)量獲取驅(qū)蚊產(chǎn)品中每種致敏性芳香劑的含量。

進(jìn)一步地，步驟S10中，通過以下公式計(jì)算每種致敏性芳香劑的含量，以mg/kg表示：