[發(fā)明專利]驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法

有效

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• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115032312B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 李紅艷;胡玉霞;王瑾;鄭翠翠;張慧敏
• 申請（專利權）人: 浙江省產品質量安全科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 杭州匯和信專利代理有限公司 33475
• 代理人: 董超

1.驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，用于檢測驅蚊產品中至少13種致敏性芳香劑的含量，其特征在于，包括以下步驟：

S00、對驅蚊產品前處理后用流動相定容過膜分析；

S10、用流動相配制系列混合標準溶液濃度制定校準曲線，對所述驅蚊產品進行含量分析；

其中，流動相定容過膜分析采用液相色譜-串聯(lián)質譜儀進行測定，以水和乙腈為流動相，色譜柱為菲羅門fastcore C₁₈分析柱；

其中致敏性芳香劑至少包括香豆素、7-甲氧基香豆素、二氫香豆素、六氫香豆素、7-甲基香豆素、6-甲基香豆素、香蘭素、4-甲基-7-甲氧基香豆素、甲基柏木酮、4，6-二甲基-8-叔丁基香豆素、4-乙氧基苯酚、丁香酚及異丁香酚。

2.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S00中，對于固體的驅蚊產品，采取剪碎并稱取適量，加入二氯甲烷超聲提取后，取提取液用氮氣吹干，再用流動相定容過膜分析。

3.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S00中，對于液體或固液混合物的驅蚊產品，稱取適量，用流動相定容搖勻后，過膜分析。

4.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，還包括步驟S20，具體包括以下步驟：S20、當驅蚊產品中致敏性芳香劑的含量超出線性范圍時，用流動相進一步稀釋直至分析完成。

5.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S10中，通過以下公式計算每種致敏性芳香劑的含量，以mg/kg表示：

Xi＝C_i×V_i×f/m；

其中，C_i為每個致敏性芳香劑的校正濃度，單位為mg/L；

V_i為每個致敏性芳香劑的定容體積，單位為mL；

f為驅蚊產品的稀釋倍數；

m為驅蚊產品的取樣稱取質量，單位為g。

6.根據權利要求1-5任意一項所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S00中，液相色譜-串聯(lián)質譜儀的儀器條件為以水和乙腈為流動相，初始比例為90:10；其中梯度洗脫條件為：0～28min，乙腈比例10％～30％；28.1～33min，乙腈比例100％；33.1～35min，乙腈比例10％；色譜柱的柱溫35℃，流速為0.3ml/min，進樣量5～10μL。

7.根據權利要求6所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S00中，液相色譜-串聯(lián)質譜儀的質譜參數為：離子源ESI，噴霧電壓5500V/-4500V，離子源溫度500℃；氣簾氣35psi；CAD:medium；離子源GAS1:45psi；離子源GAS2:50psi。

8.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S10中，以流動相配制每種致敏性芳香劑的系列混合標準溶液，混勻后檢測，通過以橫坐標-濃度、縱坐標-響應強度繪制線性回歸方程，以線性相關系數大于0.99選擇各致敏性芳香劑的線性范圍，以10倍信噪比S/N/計算定量限。

9.根據權利要求1所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，步驟S10中，取空白樣品前處理，稱取適量至離心管中并添加設定容量的13種致敏性芳香劑，采取與所述驅蚊產品同樣操作進行過膜分析，以繪制每種致敏性芳香劑的校準曲線。

10.根據權利要求4所述的驅蚊產品中多種致敏性芳香劑同時檢測方法，其特征在于，還包括步驟S30，具體包括以下步驟：

S30、采用外標法進行定量，通過對每個驅蚊產品中各致敏性芳香劑的檢測濃度進行校正曲線校正得到各致敏性芳香劑的實際含量，并與理論加標濃度進行比較測得各致敏性芳香劑的回收率。