[發明專利]一種酶解提取制備千金藤素的方法

在審

• 申請號: 202210832188.0
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115197235A
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發明（設計）人: 付書清;張林;羅宗昂;徐敏;彭松;陳次瓊
• 申請（專利權）人: 四川健騰藥業有限公司
• 主分類號: C07D491/22
• 分類號: C07D491/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種酶解提取制備千金藤素的方法，包括山烏龜藥材粉碎、水浸泡、混合生物酶酶解、有機溶劑回流提取、酸溶、堿沉、重結晶等步驟。本發明酶解步驟大大減少了藥材中淀粉對后續提取純化步驟的影響，且使除雜更容易，僅通過酸溶、堿沉、重結晶即可得到千金藤素純品，工藝簡單，操作方便，成本低廉，千金藤素產品收得率高，是制備千金藤素的一種好方法。

技術領域

本發明屬于中藥材加工技術領域，具體涉及一種酶解提取制備千金藤素的方法。

背景技術

山烏龜為防己科千金藤屬StephaniaLour植物的塊根，此塊根碩大露于地面，故名山烏龜，主產于長江流域及以南各地，為民間常用藥。其中一種山烏龜(Stephaniaepigaea)主用于提升白細胞、清熱解毒、消炎止痛、毒蛇咬傷、無名腫毒等作用。其主要藥用成分千金藤素(Cepharanthine)含量較高，用于腫瘤病人放射治療或因苯等有機溶劑引起的白細胞減少，已取得良好效果。CN113046327A公開千金藤素在抗新冠病毒SARS COV 2方面表現出異常強的活性，因此具有廣闊的應用前景。

千金藤素的分子結構式如下：

為更好地開發、利用山烏龜塊根的藥用價值，提高山烏龜塊根千金藤素的產量，降低千金藤素的生產成本，還需要深入研究千金藤素的提取制備技術。

發明內容

本發明提供一種千金藤素的提取制備方法，包括以下步驟：

1)材料準備：取山烏龜藥材，粉碎至10～60目，加入藥材重量1～3倍的水浸泡8-30小時；

2)酶解：加入藥材重量0.3％～1.5％混合生物酶酶解1～5小時，所述混合生物酶由纖維素酶和α-淀粉酶組成，二者的質量比為1～5:1；所述酶解在40℃～55℃，pH 5.0～7.0條件下進行；

3)提取：加入藥材重量4～10倍的50％～95％甲醇或乙醇回流提取2～3次，每次2～3小時，合并提取液，濃縮后得稠膏；

4)酸溶、堿沉：往稠膏中加入1～4倍稠膏重量的2wt％～10wt％鹽酸或硫酸水溶液，加熱、攪拌、溶散后冷卻至室溫，過濾，得酸性濾液，再用2wt％～15wt％的NaOH溶液或KOH溶液調節pH至9～10，靜置沉淀8-30小時，過濾，得到的固體為千金藤素粗品；

5)重結晶：千金藤素粗品在有機溶劑中重結晶，得千金藤素純品。

進一步地，所述千金藤素的提取制備方法包括以下步驟：

1)材料準備：取山烏龜藥材，粉碎至30～40目，加入藥材重量1.5～2倍的水浸泡12-24小時；

2)酶解：加入藥材重量0.6％～1％混合生物酶酶解1～3小時，所述混合生物酶由纖維素酶和α-淀粉酶組成，二者的質量比為2～4:1；所述酶解在48℃～52℃，pH 5.8～6.2條件下進行；

3)提?。杭尤胨幉闹亓?～8倍的70％～90％甲醇或乙醇回流提取2～3次，每次2～3小時，合并提取液，濃縮后得稠膏；

4)酸溶、堿沉：往稠膏中加入2～3倍稠膏重量的5wt％～8wt％鹽酸或硫酸水溶液，加熱、攪拌、溶散后冷卻至室溫，過濾，得酸性濾液，再用5wt％～10wt％的NaOH溶液或KOH溶液調節pH至9～10，靜置沉淀12-20小時，過濾，得到的固體為千金藤素粗品；

5)重結晶：千金藤素粗品在有機溶劑中重結晶，得千金藤素純品。

在一實施方案中，所述千金藤素的提取制備方法包括以下步驟：

1)材料準備：取山烏龜藥材，粉碎至30～40目，加入藥材重量2倍的水浸泡24小時；