[發明專利]一種陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202210829506.8
• 申請日: 2022-07-15
• 公開（公告）號: CN115010972A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 趙躍;尹冬梅;張鍇;孟繁榮;孟皓;易磊
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L5/08;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

以二氧化鈦納米顆粒作為原料，依次進行表面羥基化、表面硅烷化修飾和接枝ATRP引發劑，然后通過表面引發原子轉移自由基聚合(SI-ATRP)的方法將甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)接枝到納米二氧化鈦粒子表面，并使改性后的納米粒子TiO₂-g-GMA均勻分散在殼聚糖溶液中，使納米粒子表面的環氧基團與殼聚糖基體中的氨基發生開環反應，最后脫除氣泡，制膜，即得所述陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜。

2.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，采用雙氧水進行所述表面羥基化，反應條件為：100-110℃，3-4h。

3.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APS)進行所述表面硅烷化修飾，反應條件為：70-90℃，20-28h。

4.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述ATRP引發劑選自2-溴異丁酰溴；接枝ATRP引發劑的反應條件為：在穩定劑存在下，在冰浴中反應3-5h，然后在室溫下反應20-28h；優選的，所述穩定劑選自三乙胺。

5.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述表面引發原子轉移自由基聚合(SI-ATRP)的方法，包括如下步驟：

將接枝ATRP引發劑的二氧化鈦納米顆粒與甲基丙烯酸縮水甘油酯單體混合，在催化劑存在下，在50-70℃的條件下反應20-28h；優選的，所述催化劑選自溴化亞銅和N,N,N’,N”,N”-五甲基二乙烯三胺。

6.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述殼聚糖溶液的濃度為0.5-0.7wt.％。

7.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述使改性后的納米粒子TiO₂-g-GMA均勻分散在殼聚糖溶液中后，先進行超聲破碎，然后室溫攪拌反應68-76h，進行所述開環反應。

8.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，采用離心法脫除氣泡；在40～55℃加熱條件下制膜。

9.根據權利要求1所述的陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜的制備方法，其特征在于，所述陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜中，改性后的二氧化鈦納米粒子TiO₂-g-GMA的質量分數為10％～30％。

10.一種陶瓷/殼聚糖納米高強度復合薄膜，由權利要求1-9任一項所述制備方法制得。