[發明專利]一種過碳酸鈉的連續結晶工藝

在審

• 申請號: 202210825784.6
• 申請日: 2022-07-14
• 公開（公告）號: CN115159548A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王宏耀;史志鵬;王壽權;張洪建;尹鳳交;吳靜;馬曉旭;張超杰
• 申請（專利權）人: 山東天力能源股份有限公司
• 主分類號: C01D7/40
• 分類號: C01D7/40;C01D7/24
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

本發明涉及一種過碳酸鈉的連續結晶工藝。本發明提供了一種基于現有連續結晶設備進行過碳酸鈉連續結晶生產的工藝，所述生產工藝中，過碳酸鈉母液通過結晶器側線循環，從而實現結晶器內反應體系的溫度調控及晶體粒度分級。創新性的將現有過碳酸鈉間歇式反應結晶技術與大型連續式結晶設備技術相結合，改造形成過碳酸鈉連續反應結晶工藝技術，提升了過碳反應結晶效率和生產能力。

技術領域

本發明屬于結晶工藝技術領域，具體涉及一種過碳酸鈉的連續結晶工藝。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

過碳酸鈉(SPC)化學式為2Na₂CO₃·3H₂O₂，呈白色松散的顆粒狀或粉狀，是一種高效的綠色無機氧化漂白劑，具有碳酸鈉和雙氧水雙重化學性質，遇水、熱及重金屬易分解，分解物為氧氣、水和碳酸鈉，對環境無任何負面影響。過碳酸鈉具有優良的漂白活性和殺菌性能，已被廣泛地用作洗滌劑、印染、紡織、造紙、急救、醫藥衛生、家居和個人護理品等領域的添加劑配方。

目前過碳酸鈉生產方法大部分采用濕法間歇工藝，預先配制含有穩定劑(HEDP、PAAS)的雙氧水與含有減緩劑、穩定劑、團聚劑和螯合劑的碳酸鈉溶液，譬如向碳酸鈉溶液中添加氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、五水偏硅酸鈉、六偏磷酸鈉等試劑，通過鹽析來降低生成過碳酸鈉的溶解度，團聚劑使過碳小顆粒互相抱團聚結生長，同時螯合劑與重金屬離子形成螯合物，來維持過碳酸鈉結晶的穩定性；然后將雙氧水與碳酸鈉堿液按照反應比例和適宜的流加速率同時加入到含有過碳酸鈉晶種的過碳飽和液反應結晶釜，使反應和結晶過程同時進行，隨著反應形成的過碳酸鈉增加了體系過飽和度，此時晶種以結晶介穩區的過飽和度為推動力逐漸生長為大顆粒過碳晶體(粒徑約0.8mm)，通常時間控制在1h左右，該反應是放熱過程，通過間壁冷卻的方式移除反應熱和結晶熱，使晶種在穩定的溫度和過飽和度環境中生長；待反應結晶完成后，將料液一次性全部放出，經過離心、干燥、包衣、冷卻、過篩等程序得到合格的過碳酸鈉產品，以此實現了過碳酸鈉間歇批次生產操作。

我國過碳酸鈉生產亦采用濕法間歇反應結晶工藝，國內單體設備產能最大為2t/h，大規模生產一般采用幾十個反應結晶罐同時操作，設備投資成本高，產能效率低，產品質量受個人經驗和操作誤差的影響而均勻性、穩定性差；另外，過氧化氫和碳酸鈉反應生成過碳酸鈉的反應速度極快，極易發生局部過飽和度過高導致大量微晶產生而晶種無法正常生長的情況，甚至發生沖料事故，所以二者流加速率需要嚴格控制；過碳酸鈉結晶過程中由于結晶放熱和反應放熱導致反應體系溫度升高，溫度過高不僅造成結晶速率降低，而且會引發過碳酸鈉和雙氧水分解，雙氧水分解也會大量放熱，所以過程熱量需要及時移除，器內熱量交換的能量動態平衡建立困難；反應結晶器內部由于受雙氧水濃度的影響，反應結晶的進行還會出現水分體積的變化，器內進出料量的物料動態平衡難以建立；上述因素導致了目前過碳酸鈉的生產仍然是一種間斷性的生產工藝，嚴重影響產量。現有連續化結晶設備多為蒸發結晶和降溫結晶原理的目標物料生產，還未直接應用于過碳酸鈉反應結晶。

基于上述技術現狀，發明人認為，基于現有的大型連續化工業結晶生產裝備，開發合理科學的適用于過碳酸鈉連續化反應結晶技術，尋求一種反應結晶過程能耗較低、效率較高、產品質量穩定、流程簡潔、低生產成本的革新的過碳酸鈉連續反應結晶技術成是當務之急。

發明內容

本發明在于借助現有的大型連續化結晶設備技術，提供一種過碳酸鈉反應結晶的連續化制備工藝，該制備工藝可依托現有連續結晶化設備實現過碳酸鈉的穩定連續生產，相比現有濕法間歇式生產工藝，本發明方法可根據應用工況的需求，自主調節雙氧水和碳酸鈉溶液的進料量、加料配比和加料速度、晶漿出料量、停留時間、清母液循環量和冷卻溫度等，實現流程系統的物料平衡和能量平衡，保證反應結晶過程在相對穩定的環境中進行。