[發明專利]一種過碳酸鈉的連續結晶工藝

在審

• 申請號: 202210825784.6
• 申請日: 2022-07-14
• 公開（公告）號: CN115159548A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 王宏耀;史志鵬;王壽權;張洪建;尹鳳交;吳靜;馬曉旭;張超杰
• 申請（專利權）人: 山東天力能源股份有限公司
• 主分類號: C01D7/40
• 分類號: C01D7/40;C01D7/24
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 李箏

1.一種過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述結晶工藝包括如下步驟：結晶器反應釜內預先加入母液及晶種，再分別加入配置好的雙氧水反應液及碳酸鈉堿液進行結晶反應，反應過程中，所述母液通過結晶器側線管路進行循環，待結晶器反應釜底部出現沉降后，出料移除。

2.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述雙氧水反應液包括雙氧水及雙氧水穩定劑；

優選的，配置方式如下：將雙氧水、雙氧水穩定劑按照質量比80～120:1進行混合，進一步優選的質量比為90～110:1，更進一步的，為95:1，或98:1，或100:1；

進一步的，所述雙氧水穩定劑為HEDP。

3.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述碳酸鈉堿液由碳酸鈉、助劑及過碳酸鈉清母液配制而成，所述助劑包括鹽、穩定劑、團聚劑和螯合劑。

4.如權利要求3所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述助劑包括氯化鈉、硫酸鈉、五水偏硅酸鈉、六偏磷酸鈉及硫酸鎂；該實施方式中，所述碳酸鈉堿液的具體配置方式如下：將碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉、五水偏硅酸鈉、六偏磷酸鈉、硫酸鎂及清母液按照45～55：3～5：2～4：0.5～1.0：0.1～0.5：0.1～0.5：180～220的質量比進行混合；進一步的，所述碳酸鈉、氯化鈉、硫酸鈉、五水偏硅酸鈉、六偏磷酸鈉、硫酸鎂及清母液的質量比為50：4：3：0.8：0.3：0.3：200，或45：3：2：0.5：0.1：0.1：180，或55：5：4：1.0：0.5：0.5：220。

5.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述碳酸鈉堿液加入配置釜或儲罐中，還需要進行適當的加熱和攪拌，通過加熱維持碳酸鈉堿液的溫度為38～42℃。

6.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述結晶反應中，雙氧水反應液及碳酸鈉堿液按照H₂O₂、Na₂CO₃摩爾比1～2:1進行混合，進一步優選的比例中，H₂O₂、Na₂CO₃的摩爾比為1.8:1。

7.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述結晶器反應釜內，所述晶種的尺寸為180～220μm；所述晶種的添加方式如下：按照900～1100g過碳酸鈉添加15～17g晶種的劑量進行添加。

8.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述結晶器反應釜內預先加入母液及晶種，并開啟攪拌使反應釜內液體實現循環流動，所述攪拌的轉速為450～550rpm/min，進一步的，為500rpm/min。

9.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述母液通過結晶器側線管路進行循環，每分鐘母液循環量占反應釜內溶液體積的1/9～1/11；優選的，為1/10。

10.如權利要求1所述過碳酸鈉的連續結晶工藝，其特征在于，所述結晶器側線管路還設置冷卻換熱器，經側線引出的母液冷卻換熱器降溫1～3℃后回流至結晶器反應釜中。