[發(fā)明專利]一種制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210813394.7
• 申請(qǐng)日: 2022-07-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114957129A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-08-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊華春;楊明霞;李凌云;張永明;高勝軍;楊水艷;栗肖澤;翟素慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省氟基新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D233/90
• 分類號(hào): C07D233/90
• 代理公司: 鄭州睿信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41119
• 代理人: 牛愛(ài)周

1.一種制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑的制備：將二氨基馬來(lái)腈溶于溶劑中，與三氟乙酸酐在微米級(jí)管式反應(yīng)器中進(jìn)行成環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)液蒸出副產(chǎn)物和溶劑A，經(jīng)脫色、過(guò)濾、結(jié)晶得到TDI純品；

(2)4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的制備：將步驟(1)制備的TDI純品在溶劑B中與鋰或含鋰化合物L(fēng)iY反應(yīng)，經(jīng)固液分離，結(jié)晶純化，制得LiTDI產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(1)中，二氨基馬來(lái)腈與三氟乙酸酐的摩爾比為(0.9—1)：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的溶劑A為乙腈，1,4-二氧六環(huán)，四氫呋喃，甲基叔丁基醚，苯甲醚中的一種或其任意組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶劑A的用量為二氨基馬來(lái)腈質(zhì)量的2—3倍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的成環(huán)反應(yīng)為梯度升溫過(guò)程，第一階段為在25—40℃溫度下反應(yīng)5—10min；第二階段為在50—60℃溫度下反應(yīng)5—10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(1)中，脫色條件為100℃回流1—2h，結(jié)晶方式為濃縮蒸水后降溫析晶。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述溶劑B為乙腈、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯中的一種或任意組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(2)中，溶劑B的用量為T(mén)DI質(zhì)量的1～2倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的含鋰化合物L(fēng)iY為L(zhǎng)iH或LiNH₂。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑鋰的方法，其特征在于：步驟(2)中，4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑與含鋰化合物L(fēng)iY的摩爾比為1:1～1.05；步驟(2)中，反應(yīng)溫度為25—50℃，所述結(jié)晶純化方式為梯度降溫結(jié)晶，降溫速率為5—10℃/h。