[發(fā)明專利]羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210812093.2 | 申請日： | 2022-07-12 |
| 公開（公告）號： | CN115198528B | 公開（公告）日： | 2023-07-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭紹英;肖艷春 | 申請（專利權(quán)）人： | 武夷學(xué)院 |
| 主分類號： | D06M15/13 | 分類號： | D06M15/13;D06M11/74;D06M13/188;D06M13/11;A61L24/00;A61L24/02;A61L24/08;D06M101/08 |
| 代理公司： | 上海科律專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平 |
| 地址： | 354300 福建*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羧甲基纖維素 納米 纖維 海藻 石墨 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供了羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，首先利用熱致相分離法制備醋酸纖維素納米纖維膜，接著在NaOH/乙醇溶液中水解得到纖維素納米纖維膜。將纖維素納米纖維膜與氯乙酸反應(yīng)得到羧甲基纖維素納米纖維膜。最后將羧甲基纖維素納米纖維膜與海藻酸鈉和石墨烯復(fù)合、環(huán)氧氯丙烷交聯(lián)得到羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料。采用凝血指數(shù)(BCI)在體外進行評估，通過血紅蛋白溶液的吸光度值來判斷其血液凝結(jié)速率。羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的BCI為40.1％，具有高效快速止血能力。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，屬于復(fù)合材料和生物醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)
突發(fā)事件、手術(shù)和自然災(zāi)害等情況的發(fā)生，由于傷口創(chuàng)面的大量出血，給傷者的生命造成極大的威脅，因此在實際過程中需要借助外源使傷口快速止血。羧甲基纖維素是纖維素分子上的羥基被羧甲基取代后的纖維素衍生物，與氧化再生纖維素化學(xué)結(jié)構(gòu)相似。羧甲基纖維素是一種無毒、可再生、可生物降解、抗鹽性強等的纖維素醚，其分子結(jié)構(gòu)中有大量反應(yīng)活性基團如羥基和羧基，已被用作生物基質(zhì)、藥品基質(zhì)和生物醫(yī)用制品的載體等，極有價值。但羧甲基纖維素的水溶性更強，體內(nèi)降解吸收速度快，不會引發(fā)酸性環(huán)境，生物相容性更好。目前已開發(fā)了羧甲基纖維素止血材料。羧甲基纖維素主要通過兩個方式止血。與血液接觸后吸水形成凝膠，物理屏障左右堵住出血點。吸附和激活血小板，加速形成血栓，從而達到止血的目的。例如白忠祥等人以羧甲基纖維素鈉(CMC)和膠原(Col)為原料，通過選擇性氧化制得雙醛羧甲基纖維素鈉(DCMC)，并對膠原進行交聯(lián)改性,制得一種新型膠原止血海綿DCMC-Col(白忠祥,等.雙醛羧甲基纖維素-膠原復(fù)合止血材料的研制,材料導(dǎo)報,2018,32,3628)。四川大學(xué)陳星陶等人采用冷凍干燥法制備了介孔生物玻璃微球(mBN)/羧甲基纖維素納米復(fù)合海綿。實驗結(jié)果表明：mBN為平均粒徑100nm左右、比表面積達852m2/g，mBN的引入增加了復(fù)合材料的孔徑、孔隙率和表面負電荷密度。動態(tài)全血及血漿凝固實驗表明，mBN的引入主要通過內(nèi)源性途徑顯著提高了材料的體外促凝血效果(陳星陶,等.介孔生物玻璃微球/羧甲基纖維素復(fù)合可吸收止血材料.高分子材料科學(xué)與工程,2020,36,118)。如何進一步提高羧甲基纖維素的止血效率，成為科學(xué)研究的熱點。
發(fā)明內(nèi)容：
本發(fā)明的目的在于提供一種羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述問題。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
一種羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其包括如下步驟：
制備羧甲基纖維素納米纖維膜；
將所述羧甲基纖維素納米纖維膜分散于蒸餾水中，加入海藻酸納和石墨烯，在50～70℃下恒溫水浴反應(yīng)后，加入環(huán)氧氯丙烷，調(diào)節(jié)pH值至9～11，在68～72℃下進行反應(yīng)，得到所述羧甲基纖維素納米纖維膜/海藻酸鈉/石墨烯復(fù)合材料。
作為優(yōu)選方案，所述羧甲基纖維素納米纖維膜的制備方法為：
利用熱致相分離的方法制備纖維素納米纖維膜；
將所述纖維素納米纖維膜浸泡在氫氧化鈉溶液中，堿化后浸泡于氯乙酸/氫氧化鈉/水混合溶液中，在60～80℃下進行反應(yīng)后，先用乙酸/乙醇溶液洗滌2次，再用乙醇/水溶液洗滌2次，最后真空干燥，得到所述羧甲基纖維素納米纖維膜。
作為優(yōu)選方案，所述纖維素納米纖維膜的制備方法為：
將醋酸纖維素加入N,N-二甲基甲酰胺中，得到淬火液；
將所述淬火液在-30～10℃下淬火100～300min后，經(jīng)過蒸餾水萃取、洗滌、冷凍干燥得到醋酸纖維素納米纖維膜；
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