[發(fā)明專利]一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210802245.0
• 申請(qǐng)日: 2022-07-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115684066A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王麗娟;李漢;朵云霞;魏治中;李儀;陳曉;劉超人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 洛陽(yáng)雙瑞萬(wàn)基鈦業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/3577
• 分類號(hào): G01N21/3577
• 代理公司: 北京市中聯(lián)創(chuàng)和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11364
• 代理人: 李倩倩;吳泉洲

本發(fā)明提供一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法，通過(guò)按照2?60mm不同的厚度的樣品池，通過(guò)濃度的差異和樣品池光程的差異，并預(yù)先測(cè)定雜質(zhì)的光學(xué)密度，通過(guò)紅外光譜法建立COS、CO₂、COCl₂、CS₂、C₆Cl₆、SiCl₄、Si₂OCl₆、TiOCl₂、SO₂Cl₂、SOCl₂、VOCl₃、CCl₄的檢測(cè)方法。進(jìn)而將此方法應(yīng)用到四氯化鈦在線檢測(cè)系統(tǒng)中。解決了因COS、CO₂等低沸點(diǎn)雜質(zhì)因無(wú)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而無(wú)法準(zhǔn)確檢測(cè)的問(wèn)題。通過(guò)建立四氯化鈦中的雜質(zhì)含量檢測(cè)方法，能夠準(zhǔn)確分析四氯化鈦中的雜質(zhì)含量，實(shí)時(shí)監(jiān)控雜質(zhì)含量的變化，指導(dǎo)生產(chǎn)。從而提升產(chǎn)品品質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及四氯化鈦微量雜質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域，具體而言，涉及一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

我國(guó)海綿鈦的產(chǎn)量世界最大，但由于精TiCl₄分析測(cè)試技術(shù)水平低，不能有效的控制精TiCl₄質(zhì)量，導(dǎo)致所生產(chǎn)的海綿鈦產(chǎn)品只能應(yīng)用于一般工業(yè)，在高精尖領(lǐng)域，例如航空航天和軍事等工業(yè)由于產(chǎn)品質(zhì)量低而得不到應(yīng)用。

四氯化鈦中雜質(zhì)形成的化合物主要是COS、CO₂、COCl₂、CS₂、C₆Cl₆、 SiCl₄、Si₂OCl₆、TiOCl₂、SO₂Cl₂、SOCl₂、VOCl₃、CCl₄等，這些有機(jī)雜質(zhì)都具有明顯差異的紅外光譜特征，因此可以利用紅外法同時(shí)測(cè)定。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明旨在提出一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中以氣體或者低沸點(diǎn)易揮發(fā)液體存在、不易制作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)加入法無(wú)法建立檢測(cè)曲線的問(wèn)題。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的：

一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

(1)制作帶有NaCl窗片的鈦制吸收池,吸收層厚度依次為2mm，4mm，10mm， 20mm，40mm，60mm，密封嚴(yán)，無(wú)泄漏；

(2)準(zhǔn)備高純四氯化鈦和校準(zhǔn)物質(zhì)VOCl₃和CCl₄，預(yù)先用紅外光譜儀化驗(yàn)吸收層厚度6.0和0.4cm的吸收池中有無(wú)釩的氯氧物和CCl₄雜質(zhì)；

(3)采用VOCl₃和CCl₄作為原始基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和配置；

(4)采集紅外光譜儀上的校準(zhǔn)溶液的光譜，對(duì)于每一組釩的氯化物VOCl₃、 CCl₄校準(zhǔn)溶液計(jì)算2061cm^-1吸收帶和1281cm^-1吸收帶釩的氯氧物、765cm^-1吸收帶CCl₄的摩爾吸收系數(shù)K,公式如下：

D-雜質(zhì)吸收帶光學(xué)密度；

D_b-雜質(zhì)吸收帶基線光學(xué)密度；

C-校準(zhǔn)溶液中成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

d-吸收層厚度，cm；

(5)校準(zhǔn)曲線的制定；