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[發(fā)明專利]一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 202210802245.0 申請日: 2022-07-07
公開(公告)號: CN115684066A 公開(公告)日: 2023-02-03
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 王麗娟;李漢;朵云霞;魏治中;李儀;陳曉;劉超人 申請(專利權(quán))人: 洛陽雙瑞萬基鈦業(yè)有限公司
主分類號: G01N21/3577 分類號: G01N21/3577
代理公司: 北京市中聯(lián)創(chuàng)和知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11364 代理人: 李倩倩;吳泉洲
地址: 471832*** 國省代碼: 河南;41
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 用于 氯化 微量 雜質(zhì) 檢測 方法
【說明書】:

發(fā)明提供一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測方法,通過按照2?60mm不同的厚度的樣品池,通過濃度的差異和樣品池光程的差異,并預(yù)先測定雜質(zhì)的光學(xué)密度,通過紅外光譜法建立COS、CO2、COCl2、CS2、C6Cl6、SiCl4、Si2OCl6、TiOCl2、SO2Cl2、SOCl2、VOCl3、CCl4的檢測方法。進(jìn)而將此方法應(yīng)用到四氯化鈦在線檢測系統(tǒng)中。解決了因COS、CO2等低沸點(diǎn)雜質(zhì)因無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)而無法準(zhǔn)確檢測的問題。通過建立四氯化鈦中的雜質(zhì)含量檢測方法,能夠準(zhǔn)確分析四氯化鈦中的雜質(zhì)含量,實(shí)時(shí)監(jiān)控雜質(zhì)含量的變化,指導(dǎo)生產(chǎn)。從而提升產(chǎn)品品質(zhì)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及四氯化鈦微量雜質(zhì)檢測領(lǐng)域,具體而言,涉及一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測方法。

背景技術(shù)

我國海綿鈦的產(chǎn)量世界最大,但由于精TiCl4分析測試技術(shù)水平低,不能有效的控制精TiCl4質(zhì)量,導(dǎo)致所生產(chǎn)的海綿鈦產(chǎn)品只能應(yīng)用于一般工業(yè),在高精尖領(lǐng)域,例如航空航天和軍事等工業(yè)由于產(chǎn)品質(zhì)量低而得不到應(yīng)用。

四氯化鈦中雜質(zhì)形成的化合物主要是COS、CO2、COCl2、CS2、C6Cl6、 SiCl4、Si2OCl6、TiOCl2、SO2Cl2、SOCl2、VOCl3、CCl4等,這些有機(jī)雜質(zhì)都具有明顯差異的紅外光譜特征,因此可以利用紅外法同時(shí)測定。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此,本發(fā)明旨在提出一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)中以氣體或者低沸點(diǎn)易揮發(fā)液體存在、不易制作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)加入法無法建立檢測曲線的問題。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的:

一種用于四氯化鈦微量雜質(zhì)的檢測方法,包括如下步驟:

(1)制作帶有NaCl窗片的鈦制吸收池,吸收層厚度依次為2mm,4mm,10mm, 20mm,40mm,60mm,密封嚴(yán),無泄漏;

(2)準(zhǔn)備高純四氯化鈦和校準(zhǔn)物質(zhì)VOCl3和CCl4,預(yù)先用紅外光譜儀化驗(yàn)吸收層厚度6.0和0.4cm的吸收池中有無釩的氯氧物和CCl4雜質(zhì);

(3)采用VOCl3和CCl4作為原始基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋和配置;

(4)采集紅外光譜儀上的校準(zhǔn)溶液的光譜,對于每一組釩的氯化物VOCl3、 CCl4校準(zhǔn)溶液計(jì)算2061cm-1吸收帶和1281cm-1吸收帶釩的氯氧物、765cm-1吸收帶CCl4的摩爾吸收系數(shù)K,公式如下:

D-雜質(zhì)吸收帶光學(xué)密度;

Db-雜質(zhì)吸收帶基線光學(xué)密度;

C-校準(zhǔn)溶液中成分質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

d-吸收層厚度,cm;

(5)校準(zhǔn)曲線的制定;

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