[發明專利]一種用于四氯化鈦微量雜質的檢測方法在審
| 申請號： | 202210802245.0 | 申請日： | 2022-07-07 |
| 公開（公告）號： | CN115684066A | 公開（公告）日： | 2023-02-03 |
| 發明（設計）人： | 王麗娟;李漢;朵云霞;魏治中;李儀;陳曉;劉超人 | 申請（專利權）人： | 洛陽雙瑞萬基鈦業有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/3577 | 分類號： | G01N21/3577 |
| 代理公司： | 北京市中聯創和知識產權代理有限公司 11364 | 代理人： | 李倩倩;吳泉洲 |
| 地址： | 471832*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 用于 氯化 微量 雜質 檢測 方法 | ||
1.一種用于四氯化鈦微量雜質的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)制作帶有NaCl窗片的鈦制吸收池,吸收層厚度依次為2mm，4mm，10mm，20mm，40mm，60mm；
(2)準備高純四氯化鈦和校準物質VOCl3和CCl4，預先用紅外光譜儀化驗吸收層厚度6.0和0.4cm的吸收池中有無釩的氯氧物和CCl4雜質；
(3)采用VOCl3和CCl4作為原始基準物質進行系列標準物質的稀釋和配置；
(4)采集紅外光譜儀上的校準溶液的光譜，對于每一組釩的氯化物VOCl3、CCl4校準溶液計算2061cm-1吸收帶和1281cm-1吸收帶釩的氯氧物、765cm-1吸收帶CCl4的摩爾吸收系數K,公式如下：
D-雜質吸收帶光學密度；
Db-雜質吸收帶基線光學密度；
C-校準溶液中成分質量分數，％；
d-吸收層厚度，cm；
(5)校準曲線的制定；
(6)把預備的帶有TiCl4試樣的吸收池放置在紅外光譜儀比色皿工段中，化驗試樣光譜，純凈的工業用TiCl4中被測雜質的質量分數根據實際CCl4試樣中制定的、符合紅外光譜儀SPECTRUM ONE工作制度的校準曲線確定。
(7)使用校準曲線，儀器程序軟件自動計算雜質的質量分數C，％:
D-雜質吸收帶的光學密度；
Dδ-雜質吸收帶基線光學密度；
K-雜質的摩爾吸收系數；
d-吸收層厚度，cm。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中檢測樣品的吸收池分為兩個樣品池，一個4mm光程的樣品池，檢測CCl4的含量，一部分是通過40mm光程的樣品池，檢測COS、COCl2、CS2、C6Cl6、Si2OCl6、TiOCl2、SO2Cl2、SOCl2、VOCl3的含量。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中根據吸收峰位置及吸光度峰面積，以VOCl3實測值作為參比，檢測出化合物類別及其含量。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中根據吸收峰位置及吸光度峰面積，以VOCl3實測值作為參比，可檢測出化合物類別及其含量。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中純凈的TiCl4中釩的氯氧物質量分數不高于0.0007％，四氯化碳不高于0.005％。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(6)中化驗非標試樣時，違反工藝流程的時候，借助于基線法光標或者符合紅外光譜儀SPECTRUM ONE工作制度的最大吸收值測量雜質的光學密度。
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