[發明專利]一種基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202210801315.0
• 申請日: 2022-07-08
• 公開（公告）號: CN115246936B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 谷雪賢;鄭旭東;張清華;戴桀沂;吳雪群
• 申請（專利權）人: 中山火炬職業技術學院
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01J20/26;B01J20/30;C07H1/06;C07H17/07
• 代理公司: 廣東捷凱創新專利代理有限公司 44974
• 代理人: 何金芳

1.一種基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

A1、將橙皮苷加入裝有含有N,N-二甲基甲酰胺溶液的反應容器中溶解，加入甲醇和丙烯酰胺溶液預聚合2-5小時，得預聚合液體；

A2、在上述預聚合液體中加入交聯劑和引發劑，再加入稀土-MOFs，超聲脫氣20-40min，充氮10-20min，在溫度為60℃的條件下，恒溫水浴反應24h，得半成品；

A3、將上述半成品用體積比為2:8的冰乙酸和甲醇混合溶液進行洗脫，接著用甲醇溶液清洗，所得的固體50-70℃真空干燥10-14h，即得；

所述稀土-MOFs的制備方法，包括以下步驟：將1-4g六水合硝酸釔置于容器中，加N,N二甲基甲酰胺溶液溶解，加入1-2g的對苯二甲酸粉末充分混合，150℃下反應24h，得混合液體；將混合液體分別用N,N二甲基甲酰胺溶液和無水乙醇溶液反復洗滌固體物至上層清液呈無色，過濾，70℃烘干12h，即得。

2.根據權利要求1所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述橙皮苷與所述N,N-二甲基甲酰胺溶液的添加比例為10-15:1-6mg/mL；所述丙烯酰胺和所述甲醇的添加比例為10-30:5-15mg/mL。

3.根據權利要求1或2所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述引發劑和所述交聯劑的添加比例為20-40:0.1-1mg/mL。

4.根據權利要求3所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述引發劑為AIBN；所述交聯劑為EDGMA。

5.根據權利要求1所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于：步驟A1中，甲醇溶液中甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料的制備方法，其特征在于：所述基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料對橙皮苷的吸附容量≤56.00mg/g。

7.一種基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料在黃酮類化合物中提取橙皮苷的應用，其特征在于，包括以下步驟：

B1、取如權利要求1-6任一項所述的制備方法所得的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料，加入植物提取溶液，室溫下置于水浴恒溫振蕩器振蕩1h，離心以4000rpm的攪拌速率攪拌5-15min；

B2、將步驟B1中的溶液，用0.22μm微孔濾膜過濾分離，得吸附植物提取溶液后的MOFs橙皮苷分子印跡材料；

B3、將步驟B2中所得的MOFs橙皮苷分子印跡材料加入體積比為9:1的甲醇和乙酸混合溶液，超聲波輔助以4000rpm的速率離心10min，最后用0.22μm微孔濾膜過濾，得到含有橙皮苷的濾液。

8.根據權利要求7所述的基于MOFs的橙皮苷分子印跡材料在黃酮類化合物中提取橙皮苷的應用，其特征在于：所述橙皮苷分子印跡材料與所述植物提取溶液的比例為15-30:1mg/mL。