[發明專利]一種氯氮平細粉的制備方法

有效

• 申請號: 202210801020.3
• 申請日: 2022-07-08
• 公開（公告）號: CN115160239B
• 公開（公告）日: 2023-10-13
• 發明（設計）人: 薛富民;于帥;王艷;杜世超;程燕
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: C07D243/38
• 分類號: C07D243/38
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 張娟

1.一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：將添加離子液體的氯氮平飽和溶液在電場和超聲場耦合進行結晶，得到氯氮平細粉；所述離子液體為咪唑鹽類離子液體。

2.根據權利要求1所述的一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：所述氯氮平飽和溶液為氯氮平粗品溶于無水乙醇中并經過活性炭吸附脫色后得到。

3.根據權利要求1所述的一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

①將氯氮平粗品溶解于70～75℃無水乙醇中，向其中加入活性炭和離子液體，攪拌均勻，熱過濾，得到氯氮平飽和溶液；其中氯氮平粗品、活性炭、無水乙醇和離子液體的質量比為15～20：0.5～0.8：100：1～5；

所述離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽或1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽；

②將步驟①所得氯氮平飽和溶液轉移至70～75℃的結晶器中，設置溫度在30～35分鐘降溫至40℃，將超聲棒插入結晶器液面以下，設置開超聲時間為2～4秒，關超聲時間為7～9秒，開關交替間歇式運行；然后向結晶器中放入穩壓電源的兩個電極，開啟穩壓電源，維持電流在0.05～0.50mA；將結晶器瞬間接入10～20℃的低溫，同時打開超聲裝置，在10～20℃下結晶25～35分鐘，抽濾、干燥得到氯氮平細粉。

4.根據權利要求1所述的一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：所述咪唑鹽類離子液體為1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽。

5.根據權利要求1所述的一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：將步驟①所得氯氮平飽和溶液旋轉蒸發，至體積為原來的1/3～1/2，得到氯氮平飽和濃縮液，然后進行再將氯氮平飽和濃縮液進行第②步操作。

6.根據權利要求1所述的一種氯氮平細粉的制備方法，其特征在于：所述氯氮平粗品、活性炭、無水乙醇和離子液體的質量比為16：0.6：100：3。