[發明專利]一種基于疏水性基底結合偶氮反應的SERS檢測組胺的方法

在審

• 申請號: 202210798634.0
• 申請日: 2022-07-08
• 公開（公告）號: CN115290626A
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 吳莉;茍麗晨;侯賢燈;李玲;魏思琪;田云飛
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01N1/28
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

1.一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底制備：2cm×2cm×2mm 7075鋁合金分別用無水乙醇和超純水超聲清洗后放入沸騰的Pr(NO₃)₃溶液中反應，反應結束后取出，并采用超純水沖洗3次后放入硬脂酸乙醇溶液即十八烷酸乙醇溶液中室溫浸泡，浸泡結束后采用無水乙醇沖洗3次并放入烘箱固化即得基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底；

(2)偶氮偶合反應：在冰鹽浴條件下采用AMTA溶液(含0.12MHCl)和5％NaNO₂溶液制備基于AMTA的衍生化試劑，再分別加入含有組胺的待測液和8％K₂CO₃溶液；

(3)衍生化產物處理：取偶氮偶合反應生成的衍生化產物與濃縮的β-環糊精修飾的銀納米粒子β-CD-AgNPs混合均勻；

(4)SERS檢測：室溫下取步驟(3)的混合液滴至步驟(1)制備的基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底表面，待溶劑蒸發完全后得固相沉積物，SERS檢測固相沉積物即可。

2.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，步驟(1)的設置條件為：Pr(NO₃)溶液濃度為1mM，體積為60mL；7075鋁合金于沸騰的Pr(NO₃)₃溶液中反應時間為30min；硬脂酸乙醇溶液濃度為0.04M；浸泡時間為0.5h；固化溫度為80℃；固化時間為1h。

3.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，步驟(2)的設置條件為：AMTA溶液濃度為100μΜ，偶氮衍生化反應的時間為30min。

4.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，步驟(3)的設置條件為：取5μL濃縮的β-CD-AgNPs與10μL衍生化產物混合均勻。

5.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，步驟(4)的設置條件為：在300-1700cm^-1范圍內采集SERS光譜；使用633nm激光、50×長焦物鏡和10s曝光時間進行SERS測試。

6.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，所述步驟(1)制得的疏水性基底表面的水接觸角為125.0°，所述的氧化鐠粒子為微米級。

7.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，所述的偶氮偶合反應采用3-氨基-5-巰基-1,2,4-三氮唑(AMTA)作為衍生化試劑前驅體。

8.根據權利要求1所述一種基于氧化鐠的鋁合金疏水性基底結合偶氮偶合反應的SERS技術檢測組胺的方法，其特征在于，所述的偶氮偶合反應的衍生化產物含有拉曼活性較高的-N＝N-。