[發(fā)明專利]一種提高大粒徑碳化硅粉料占比的固相合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210792210.3
• 申請(qǐng)日: 2022-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN115124040A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 涂小牛;賀賢漢;李有群;吳寒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽微芯長江半導(dǎo)體材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/956
• 分類號(hào): C01B32/956;C01B32/984
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務(wù)所(普通合伙) 34105
• 代理人: 李坤

本發(fā)明公開了一種提高大粒徑碳化硅粉料占比的固相合成方法，本方法基于傳統(tǒng)的固相合成方法，通過在原料混合時(shí)添加一定比例的小粒徑高純碳化硅粉體作為成核點(diǎn)，誘導(dǎo)碳化硅晶粒長大，實(shí)現(xiàn)大幅提高合成碳化硅粉料中大粒徑粉料的比例。與現(xiàn)有的高純碳化硅原料合成方法相比，本方法合成的碳化硅原料中大粒徑原料占比大幅提升，為生長碳化硅單晶所需的高純度、大顆粒碳化硅原料合成提供了一種高效、簡便的低成本新方案，具有純度高、粒徑大、操作簡單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，能大批量制備滿足碳化硅單晶生長用大粒徑高純碳化硅粉料。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純碳化硅粉體固相合成方法，具體地，涉及一種提高大粒徑碳化硅粉料占比的固相合成方法，屬于第三代半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化硅單晶具有優(yōu)異的性能，如：寬帶隙、高飽和電子遷移率、高擊穿場(chǎng)強(qiáng)和、高熱導(dǎo)率、以及穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)等，是一種優(yōu)秀的寬禁帶半導(dǎo)體材料，也是國際公認(rèn)的最重要的第三代半導(dǎo)體材料之一。

近年來，隨著碳化硅單晶生長技術(shù)水平的重大突破，碳化硅晶體的尺寸和質(zhì)量不斷挺高，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在高功率、高溫、高頻電力電子、光電子、以及特種半導(dǎo)體器件等領(lǐng)域。為了進(jìn)一步拓展碳化硅晶體的應(yīng)用，進(jìn)一步提高晶體質(zhì)量和降低制備成本是目前碳化硅晶體的主要發(fā)展趨勢(shì)。其中，大批量低成本制備高純度、大顆粒（粒徑≥1 mm）的碳化硅粉料，是制備更高質(zhì)量碳化硅晶體和降低晶體制備成本的關(guān)鍵因素。因?yàn)楦呒兌取⒋箢w粒的碳化硅粉料是減少晶體缺陷、調(diào)控晶體生長速度和長度的核心條件之一，直接影響碳化硅晶體的制備成本。

目前，碳化硅粉體的制備方法主要有：固相法、液相法和氣相法。其中，液相和氣相法制備的碳化硅粉體純度非常高，但是粉體的粒徑通過非常小（小于0.1 mm），且由于使用昂貴的起源，一般成本也非常高。相比之下，固相法合成的碳化硅粉料的純度可控、合成過程簡單、可用于大批量生產(chǎn)，但是粒徑分布寬，且粒徑一般小于毫米級(jí)。但固相法依然是目前大批量、低成本合成碳化硅粉料的主要方法，主要包括高溫自蔓延法、高溫固相合成法和Acheson法。

隨著碳化硅粉料制備技術(shù)的不斷進(jìn)步，目前采用高溫固相合成技術(shù)可以制備出高純度（≥99.99%）、大粒徑（≥1 mm）的碳化硅粉體。但是，現(xiàn)有技術(shù)合成的碳化硅粉料中粒徑≥0.5 mm的原料占比偏低，典型的在10%-30%左右。目前已經(jīng)發(fā)展了多種技術(shù)來提升碳化硅粉料的粒徑和合成效率。

專利文獻(xiàn)201910432288.2公開了一種循環(huán)加熱合成大顆粒SiC粉料的方法。該方法在單晶生長爐爐室內(nèi)的第一坩堝內(nèi)設(shè)置了具有一定間隔的第二坩堝，然后通過循環(huán)加熱實(shí)現(xiàn)碳化硅顆粒的長大。通過控制循環(huán)加熱的次數(shù)，可以方便地控制合成的SiC粉料的尺寸，當(dāng)循環(huán)重復(fù)6次以上時(shí)，合成的碳化硅粉料中粒徑大于0.5 mm的占比超過70％。多次循環(huán)方法不但使合成時(shí)間加成，也增加了合成的復(fù)雜程度，且顆粒度沒有達(dá)到mm以上。專利文獻(xiàn)202011638540.4公開了一種碳化硅粉料及制備方法與裝置。該制備方法采用電阻加熱的形式，通過對(duì)電極通電，使得碳源溫度快速升高并與硅液反應(yīng)，使得到的碳化硅粉料的粒徑為1.5 mm～50 mm。這種采用硅熔體與碳源反應(yīng)的方式，會(huì)在碳源表面先反應(yīng)生成碳化硅粉體，這將阻止硅熔體進(jìn)一步與內(nèi)部碳源反應(yīng)，造成碳源浪費(fèi)，而且難以滿足大規(guī)模生產(chǎn)需求。專利文獻(xiàn)CN103058192公開了一種用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉的制備方法。該方法采用微波加熱的方式，通過微波對(duì)硅粉和碳粉的混合物進(jìn)行加熱，最終形成尺寸為0.1mm-1 mm的碳化硅微粒。通過微波加熱的方式雖然受熱均勻，粉料顆粒度均勻，但是由于沒有溫度梯度存在，生成碳化硅顆粒以后，碳化硅顆粒長大只能靠固相擴(kuò)散，故長大速度慢，難以獲得大于1 mm以上的碳化硅粉料。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述現(xiàn)有專利文獻(xiàn)中公開的碳化硅粉料合成方法雖然可以獲得大顆粒的碳化硅粉料，但是也都或多或少存在一定的缺陷，不能滿足大顆粒、大批量、高純度碳化硅粉料的低成本合成需求。故本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N提高大粒徑高純度碳化硅粉料占比的固相合成方法。