[發明專利]一種氟化鎂復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210791867.8
• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號: CN114950501B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 馬志明;陳曼玉;秦明升;姜朋飛;徐小峰;程龍
• 申請（專利權）人: 上海太洋科技有限公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/26;B01J37/30
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

本發明提供了一種氟化鎂復合材料及其制備方法和應用，所述制備方法包括：將改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂進行預處理；將鎂源、硅添加劑以及預處理后的改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂置于有機物?水混合液中進行離子交換，然后添加有機胺進行反應，反應后進行真空干燥，得到中間產物；將得到的中間產物依次進行炭化處理和活化處理，得到炭小球基氟化鎂復合材料；所述制備方法制得的氟化鎂復合材料比表面積可達602m²/g以上，同時材料結構可控，可回收利用，有利于工業化生產應用。

技術領域

本發明屬于氟化鎂材料制備技術領域，具體涉及一種氟化鎂復合材料及其制備方法和應用。

背景技術

氟化鎂作為一種特殊的化工材料，已廣泛應用于陶瓷、玻璃制造、中波紅外窗口、整流罩等軍工領域。在催化領域，氟化鎂也因其機械強度高、熱穩定性好、耐腐蝕性等特點近幾年也受到越來越多的關注，比如加氫脫硫/脫氯反應、氨氧化反應、氟氯交換反應、歧化反應等。然而，氟化鎂作為催化材料使用時，常因較低的比表面積而影響其反應活性，這也是目前氟化鎂用于催化領域的限制和未來改進方向之一。

CN104437567A、EP1440939A1等利用溶膠凝膠法等方法制備了高比表面積的氟化鎂并用于催化反應，然而催化劑為無定型狀態，失活后無法再生處理，同時生產條件苛刻，無法實現工業化生產。

另有研究人員通過添加造孔劑來提高氟化鎂的比表面積，后續將造孔劑去除。如CN104071814A，其公開了一種利用蔗糖、葡萄糖、糠醇等碳源合成鎂-碳復合物并經高溫除碳制備得到高比表面積的氟化鎂，然而由于采用氟化鎂的自支撐方法，所以其高溫穩定性較差，高溫下容易燒結并導致比表面積的大幅下降。

綜上所述，現有高比表面積氟化鎂的制備方法通常針對單一組分，單純依靠氟化鎂本身的剛性支撐；同時所制備的氟化鎂材料比表面積較低且無法實現回收再利用。因此，提供一種高比表面積的氟化鎂復合材料制備方法具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種氟化鎂復合材料及其制備方法和應用，所述制備制備方法通過離子交換、炭化以及活化處理，即可得到高比表面積的氟化鎂復合材料，工藝流程簡單，產品性能好，具有較好的應用前景。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

第一方面，本發明提供了一種氟化鎂復合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂進行預處理；

(2)將鎂源、硅添加劑以及預處理后的改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂置于有機物-水混合液中進行離子交換，然后添加有機胺進行反應，反應后進行真空干燥，得到中間產物；

(3)將步驟(2)得到的中間產物依次進行炭化處理和活化處理，得到炭小球基氟化鎂復合材料。

本發明中，首先，引入改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂，并通過預處理去除樹脂材料中的雜質，提高離子化程度；之后引入鎂源，硅基表面活性劑進行離子交換并加入有機胺沉淀鎂源，利用兩性樹脂的排斥性和表面活性劑的作用抑制大分子的聚集并形成初始孔結構；接著，樹脂復合材料依次經炭化和活化處理，即得炭小球基氟化鎂復合材料。與現有技術相比，本發明所述制備方法具有原料易得、孔徑結構可控、復合材料比表面積大、可回收再生利用等優點。

本發明中，改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂可從市面購得，也可利用苯乙烯基樹脂作為基底，引入特定的陽離子基團和陰離子基團作為改性劑，在催化劑作用下通過共聚反應制備得到。

以下作為本發明優選的技術方案，但不作為本發明提供的技術方案的限制，通過以下技術方案，可以更好地達到和實現本發明的技術目的和有益效果。

作為本發明優選的技術方案，步驟(1)所述改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂同時包含陽離子反應基團和陰離子反應基團。