[發明專利]一種氟化鎂復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210791867.8
• 申請日: 2022-07-05
• 公開（公告）號: CN114950501B
• 公開（公告）日: 2023-10-24
• 發明（設計）人: 馬志明;陳曼玉;秦明升;姜朋飛;徐小峰;程龍
• 申請（專利權）人: 上海太洋科技有限公司
• 主分類號: B01J27/138
• 分類號: B01J27/138;B01J35/08;B01J35/10;B01J37/08;B01J37/26;B01J37/30
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 王艷齋

1.一種氟化鎂復合材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)將改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂進行預處理；

(2)將鎂源、硅添加劑以及預處理后的改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂置于有機物-水混合液中進行離子交換，然后添加有機胺進行反應，反應后進行真空干燥，得到中間產物；

(3)將步驟(2)得到的中間產物依次進行炭化處理和活化處理，得到炭小球基氟化鎂復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂同時包含陽離子反應基團和陰離子反應基團；

優選地，所述陽離子反應基團包括磺酸基、羥基、磷酸基、膦酸基或酚羥基中的任意一種；

優選地，所述陰離子反應基團包括季胺基、伯胺基、仲胺基或叔胺基中的任意一種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述預處理包括依次采用有機溶劑、去離子水、酸溶液以及去離子水洗滌；

優選地，所述有機溶劑包括乙醇、異丙醇、石油醚或丙酮中的任意一種或者至少兩種的組合；

優選地，所述酸溶液包括硫酸、鹽酸或硝酸中的任意一種；

優選地，所述酸溶液的濃度為8～15wt％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述鎂源包括無機鎂源或有機鎂源；

優選地，所述無機鎂源包括硫酸鎂、硝酸鎂或氯化鎂中的任意一種或至少兩種的組合；

優選地，所述有機鎂源包括甲醇鎂、乙醇鎂、醋酸鎂、異丙醇鎂、丁醇鎂或異丁醇鎂中的任意一種或至少兩種的組合。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述硅添加劑包括陰離子有機硅表面活性劑；

優選地，所述陰離子有機硅表面活性劑由改性硅油和酸酐在對甲苯磺酸催化作用下制備得到；

優選地，所述改性硅油包括醇胺基硅油、羥基改性硅油、聚氧乙烯基聚醚硅油、聚氧丙烯基聚醚硅油或環氧基聚醚硅油中的任意一種；

優選地，所述酸酐包括丁二酸酐、順丁烯二酸酐、鄰苯二甲酸酐或二甲基馬來酸酐中的任意一種。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中預處理后的改性苯乙烯基兩性離子交換樹脂、鎂源、硅添加劑以及有機物-水混合液的質量比為(2.5～12.5):(0.5～4.5):(0.1～1.3):(50～200)。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述有機物-水的混合液中，所述有機物與所述水的質量比為(0.5～2.0):1；

優選地，步驟(2)所述離子交換的時間為30～120min；

優選地，所述有機胺包括三乙醇胺、3-丙醇胺、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、異丁酰胺、丙烯酰胺、三亞乙基二胺或二亞乙基三胺中的任意一種；

優選地，添加所述有機胺后，溶液中的pH為7.5～9.5；

優選地，步驟(2)所述反應的時間為60～300min；

優選地，步驟(2)所述反應的過程中進行攪拌。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述炭化處理在保護性氣氛下進行；

優選地，所述保護性氣氛包括氮氣和/或惰性氣體；

優選地，步驟(3)所述炭化處理的溫度為600～700℃；

優選地，步驟(3)所述炭化處理的時間為60～90min；

優選地，步驟(3)所述活化處理采用含5～25wt％氟化銨的水蒸氣進行；

優選地，步驟(3)所述活化處理的溫度為600～900℃；

優選地，步驟(3)所述活化處理的時間為150～400min；

優選地，步驟(3)所述活化處理之后進行干燥。

9.一種氟化鎂復合材料，其特征在于，所述氟化鎂復合材料采用如權利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到。

10.一種如權利要求9所述的氟化鎂復合材料的應用，其特征在于，所述氟化鎂復合材料用于氟氯交換反應和脫鹵化氫反應催化領域。