[發(fā)明專利]一種金屬氰胺化合物基納米電催化材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210791712.4
• 申請(qǐng)日: 2022-07-07
• 公開（公告）號(hào): CN116514141A
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張彪彪;賈并泉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西湖大學(xué)
• 主分類號(hào): C01C3/16
• 分類號(hào): C01C3/16;C25B1/50;C25B3/26;C25B11/075;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州匯和信專利代理有限公司 33475
• 代理人: 董超

1.一種金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1:利用非極性表面活性劑配位溶解金屬鹽M_aX_b得到金屬前驅(qū)體，其中在溶解期間升高溫度并不斷抽真空，當(dāng)金屬鹽M_aX_b完全溶解且金屬前驅(qū)體溶液穩(wěn)定后，填入惰性氣體，升至反應(yīng)溫度100-200℃；

S2：取一定量單氰胺加入到有機(jī)胺類非極性溶液中，加熱至50-60℃，抽真空排盡水分，得到[NCN]^2-的前驅(qū)體；

S3：將S2得到的[NCN]^2-前驅(qū)體趁熱注入至S1得到的金屬前驅(qū)體，反應(yīng)5min-30min，溶液萃冷得到氰胺化合物納米晶，通過極性與非極性溶劑的反復(fù)清洗后得到其膠體納米晶，將膠體納米晶進(jìn)行表面配體交換，制備得到金屬氰胺化合物基納米電催化材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法，其特征在于，金屬鹽M_aX_b中的金屬M(fèi)選擇鈦、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、銀、鎘、錫、銦、鉍和鉛等元素中的一種或兩種以上的組合，X為鹵素，乙酸和硝酸陰離子的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法，其特征在于，非極性表面活性劑選自三正辛基氧膦的十八烯溶液、十六烷醇熔融液、油胺的十八烯溶液的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法，其特征在于，膠體納米晶的表面配體交換方法為：將膠體納米晶加入到5倍體積的乙醇和1倍體積氨水的混合液中攪拌一定時(shí)長(zhǎng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法，其特征在于，單氰胺的摩爾比大于金屬前驅(qū)體的摩爾比。

6.一種金屬氰胺化合物基納米電催化材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1到5任一所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的制備方法制備得到。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料，其特征在于，結(jié)構(gòu)通式為M_x[NCN]_y，其中金屬M(fèi)選自鈦元素、鉻元素、錳元素、鐵元素、鈷元素、鎳元素、銅元素、鋅元素、銀元素、鎘元素、錫元素、銦元素、鉍元素和鉛元素中的一種或兩種以上的組合，且1≤x≤3，1≤y≤3。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料，其特征在于，該材料為單晶結(jié)構(gòu)，所述單晶結(jié)構(gòu)內(nèi)部含有多個(gè)孔道，孔道尺寸分布在納米晶形貌被調(diào)控為0維、1維、2維或3維。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料，其特征在于，M_x[NCN]_y的孔道孔徑尺寸≤50?nm。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求6所述的金屬氰胺化合物基納米電催化材料的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于電催化CO₂還原電極材料中。