[發明專利]一種從含硫脲銠物料中制備水合三氯化銠的方法

在審

• 申請號: 202210777987.2
• 申請日: 2022-06-28
• 公開（公告）號: CN115072809A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 魏青;鞠景喜;陳華;陳小勤;羅來彬;王惟;楊立強;馬銀標;潘劍明
• 申請（專利權）人: 浙江微通催化新材料有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 馬歡歡

1.一種從含硫脲銠物料中制備水合三氯化銠的方法，其特征在于，包含如下步驟：

(1)將含硫脲銠物料溶解于酸溶液中，得到溶解液；

(2)將所得溶解液和氧化劑混合后煮沸，冷卻后過濾得到含銠酸性溶液；

(3)將含銠酸性溶液和還原劑混合后煮沸、抽濾得到銠黑；

(4)將所得銠黑與堿金屬氯化物在氯氣氛圍下進行反應，得到氯銠酸鹽；

所述堿金屬氯化物為氯化鉀或氯化鈉；

(5)將所得氯銠酸鹽溶于水后通過陽離子交換樹脂除去堿金屬離子，得到凈化后的氯銠酸鹽溶液；

(6)使用堿性溶液將所得凈化后的氯銠酸鹽溶液的pH值調節至7～8，得到氫氧化銠；

(7)將所得氫氧化銠加入到濃鹽酸中煮沸得到三氯化銠溶液；

(8)將所得三氯化銠溶液減壓蒸餾得到水合三氯化銠晶體。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中酸溶液為稀鹽酸或者稀硫酸，濃度為1～15wt％；

所述含硫脲銠物料與酸溶液的質量比1：5～50；

所述溶解的溫度為25～60℃，時間為0.5～1.5h。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化劑包含雙氧水或次氯酸鈉；

所述氧化劑與含硫脲銠物料的質量比為3～50：1，所述煮沸的時間為0.5～1.5h。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中還原劑為甲酸溶液、鹽酸肼和硫酸肼中的一種或幾種；所述甲酸溶液的濃度為85～90wt％；

所述還原劑與銠的檢測值的化學計量比為3～20：1；

所述煮沸的時間為1～3h。

5.根據權利要求1、2或4所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中銠黑與堿金屬氯化物的質量比為1：2～4，所述反應的溫度為500～800℃，反應的時間為1～5h，所述氯氣的流速為0.1～5L/min。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中凈化前的氯銠酸鹽溶液中銠的濃度為0.01～5wt％，通過陽離子交換樹脂的交換速度為50～1000mL/min。

7.根據權利要求1、2、4或6所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)中堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，濃度為5～20wt％。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)中煮沸后保持0.5～2h。