[發明專利]一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法

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• 申請號: 202210768345.6
• 申請日: 2022-06-30
• 公開（公告）號: CN115010851A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 陳德君;管晨曦;徐新東;孫鵬
• 申請（專利權）人: 賽分科技揚州有限公司
• 主分類號: C08F220/32
• 分類號: C08F220/32;C08F222/14;C08F2/26;C08F2/00;C08J11/02;C08J11/00
• 代理公司: 蘇州慧通知識產權代理事務所(普通合伙) 32239
• 代理人: 車冬梅

本發明公開了一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，包括將甲基丙烯酸縮水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和水進行乳化并以過氧化苯甲酰作為引發劑使甲基丙烯酸縮水甘油酯與二甲基丙烯酸乙二醇酯發生聚合反應；對粗產品進行過濾；將過濾后的粗產品進行水清洗以及乙醇清洗；之后將得到的產品轉移至沉降罐中沉降，自然沉降后，抽去上層懸浮液并過濾；將過濾后的產品放入乙醇水溶液中浸泡，之后對產品進行檢驗，檢驗合格后,包裝入庫。本發明制備的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球孔徑較大且孔徑的尺寸也較集中，且可實現對聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球孔徑的控制。

技術領域

本發明涉及一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法。

背景技術

聚甲基丙烯酸縮水甘油酯(Polyglycidyl methacrylate，PGMA)微球是一種富含環氧基的功能高分子材料，既具備特定的物理結構，又有良好的化學反應性能。超大孔PGMA微球具有剛性大，性質穩定的特點，其表面含有環氧基，使其表面雖具有疏水性，但可進行親水改性，并進一步功能化，制備成所需的介質，所以其在快速分離純化上具有廣闊的前景。

現有的PGMA微球的制備方法所制備的PGMA微球孔徑一般不超過22nm，孔徑較小、剛性較小，且孔徑的尺寸較分散，導致同批次制備的PGMA微球的性能差異較大、不易控制。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其制備的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球孔徑較大且孔徑的尺寸也較集中，且可實現對聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球孔徑的控制。

本發明通過以下技術方案實現：

一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，包括如下步驟：

乳化:將甲基丙烯酸縮水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和水投入乳化機，甲基丙烯酸縮水甘油酯與水充分混合勻質成乳濁液后,加入十二烷基硫酸鈉水溶液再勻質成乳濁液，然后加入過氧化苯甲酰和水再勻質成乳濁液，之后轉移至反應釜，再加入甲苯和水形成乳濁液；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量配比為1:0.5～1；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與過氧化苯甲酰的質量配比為1:0.003～0.01；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與甲苯的質量配比為1:1.2～2；

聚合反應：將乳化后最終得到的乳濁液在密閉聚合反應釜中攪拌均勻并進行攪拌升溫，充分反應后，將溫度降低至室溫，得到粗產品；

過濾收集:對粗產品進行過濾，之后使用純水洗滌；

乙醇清洗：將粗產品放入清洗器中，添加乙醇進行清洗；

水清洗:在清洗器中用純水對粗產品洗滌；

沉降:將水清洗后得到的產品進行濾干后，轉移至沉降罐中并用純水攪勻，自然沉降后，抽去上層懸浮液并過濾；反復沉降數次。

進一步的，所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與十二烷基硫酸鈉的質量配比為100:0.0305～0.3。

進一步的，所述水的總投入量為甲基丙烯酸縮水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及甲苯質量總和的1～2倍。

進一步的，所述過濾收集步驟中還包括：將粗產品過濾排出的過濾液收集并進行分層處理，將過濾液分為過濾廢水以及反應廢液。

進一步的，所述乙醇清洗步驟中還包括：將清洗后產生的乙醇母液進行回收；所述乙醇清洗步驟中對乙醇母液的回收方法為：

蒸餾：將多批次收集的乙醇母液放入乙醇蒸餾釜進行回收蒸餾；

冷凝：對蒸餾后得到的乙醇溶劑進行冷凝處理，對冷凝后的乙醇溶劑進行回收。

進一步的，其還包括如下步驟：