[發明專利]一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法

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• 申請號: 202210768345.6
• 申請日: 2022-06-30
• 公開（公告）號: CN115010851A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 陳德君;管晨曦;徐新東;孫鵬
• 申請（專利權）人: 賽分科技揚州有限公司
• 主分類號: C08F220/32
• 分類號: C08F220/32;C08F222/14;C08F2/26;C08F2/00;C08J11/02;C08J11/00
• 代理公司: 蘇州慧通知識產權代理事務所(普通合伙) 32239
• 代理人: 車冬梅

1.一種聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

乳化:將甲基丙烯酸縮水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和水投入乳化機，甲基丙烯酸縮水甘油酯與水充分混合勻質成乳濁液后,加入十二烷基硫酸鈉水溶液再勻質成乳濁液，然后加入過氧化苯甲酰和水再勻質成乳濁液，之后轉移至反應釜，再加入甲苯和水形成乳濁液；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與二甲基丙烯酸乙二醇酯的質量配比為1:0.5～1；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與過氧化苯甲酰的質量配比為1:0.003～0.01；所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與甲苯的質量配比為1:1.2～2；

聚合反應：將乳化后最終得到的乳濁液在密閉聚合反應釜中攪拌均勻并進行攪拌升溫，充分反應后，將溫度降低至室溫，得到粗產品；

過濾收集:對粗產品進行過濾，之后使用純水洗滌；

乙醇清洗：將粗產品放入清洗器中，添加乙醇進行清洗；

水清洗:在清洗器中用純水對粗產品洗滌；

沉降:將水清洗后得到的產品進行濾干后，轉移至沉降罐中并用純水攪勻，自然沉降后，抽去上層懸浮液并過濾；反復沉降數次。

2.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述甲基丙烯酸縮水甘油酯與十二烷基硫酸鈉的質量配比為100:0.0305～0.3。

3.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述水的總投入量為甲基丙烯酸縮水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯以及甲苯質量總和的1～2倍。

4.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述過濾收集步驟中還包括：將粗產品過濾排出的過濾液收集并進行分層處理，將過濾液分為過濾廢水以及反應廢液。

5.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述乙醇清洗步驟中還包括：將清洗后產生的乙醇母液進行回收；所述乙醇清洗步驟中對乙醇母液的回收方法為：

蒸餾：將多批次收集的乙醇母液放入乙醇蒸餾釜進行回收蒸餾；

冷凝：對蒸餾后得到的乙醇溶劑進行冷凝處理，對冷凝后的乙醇溶劑進行回收。

6.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于其還包括如下步驟：

包裝入庫:將沉降后得到的產品放入乙醇水溶液中浸泡，之后對產品進行檢驗，檢驗合格后,包裝入庫。

7.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述聚合反應中發生的化學反應式為：

8.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述聚合反應步驟中攪拌升溫至溫度達到65°，所述聚合反應的反應時間至少20小時。

9.根據權利6所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述包裝入庫步驟中乙醇溶液中乙醇與水的配比為1:4。

10.根據權利1至9任意一項所述的聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備方法，其特征在于，所述聚甲基丙烯酸縮水甘油酯微球的制備過程中產生多種廢氣，所述廢氣的處理方法為：將多種廢氣收集并進行兩級堿液噴淋、生物復合濾床過濾以及活性炭纖維吸附，之后排出至大氣。