[發(fā)明專利]一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法

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• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN115012028A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張軍彥;王曉鋒;白梟;李文東;李媛
• 申請（專利權(quán)）人: 山西中電科新能源技術(shù)有限公司
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/36
• 代理公司: 太原高欣科創(chuàng)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 14109
• 代理人: 張敏;崔雪花

1.一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）制粉：采用碳源和硅源在溫度為1700-2500℃、壓力為5-1000Pa、攪拌的條件下反應(yīng)2-30h，制備得到碳化硅粉；

2）成型：將碳化硅粉通過真空熱壓的方式制備得到低密度碳化硅塊；極限真空：10^-7Pa-10^-3Pa；溫度800~1600℃；壓力10~200T；施壓2~10h；

3）增密：將低密度碳化硅塊在溫度1000~1800℃，等靜壓壓力80~150MPa，施壓時間20~50h下制備得到高密度碳化硅塊；

4）成晶：將高密度碳化硅塊在溫度2000~2400℃，等靜壓壓力160~220MPa，施壓時間10~200h下制備得到碳化硅晶體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，所述的碳源為高純碳粉或高純含碳?xì)怏w；所述的硅源為高純單質(zhì)硅或高純二氧化硅或高純一氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，硅源與碳源的摩爾配比為：0.6-1.5：0.8-1.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，制粉工序中，是將碳源和硅源置于坩堝中進(jìn)行反應(yīng)，通過坩堝上下移動以及旋轉(zhuǎn)運(yùn)動實現(xiàn)攪拌，坩堝的提升速度0-200mm/h，旋轉(zhuǎn)速度0-500r/h；攪拌時間為0.5~10h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，是將碳化硅粉置于坩堝之后再置于真空熱壓爐中進(jìn)行成型，在升溫前將真空熱壓爐抽到極限真空，并將極限真空維持到400~600℃，之后通入保護(hù)性氣體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，成型過程中，達(dá)到設(shè)定溫度前，不施壓；溫度到達(dá)設(shè)定溫度后，逐漸加壓，并且在將碳化硅粉壓縮5~50mm后，將壓機(jī)壓頭脫離被壓碳化硅表面，抽到極限真空，維持5~100min，之后壓頭接觸碳化硅被壓表面，繼續(xù)進(jìn)行壓制；此過程循環(huán)進(jìn)行，直到制備得到的低密度碳化硅塊壓縮變形量小于5mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，將低密度碳化硅塊使用熱等靜壓裝置進(jìn)行增密；在升溫之前，先將熱等靜壓裝置腔體抽空至極限真空，并維持5~500分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，熱等靜壓裝置施壓過程中，施壓介質(zhì)為氬氣。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，將高密度碳化硅塊經(jīng)過超高溫?zé)岬褥o壓設(shè)備進(jìn)行成晶；成晶過程中，壓力的實施逐步從0 MPa提升到工藝要求的設(shè)定值，并且在壓力達(dá)到設(shè)定值后在2000~2400℃維持2~10h，實現(xiàn)晶體的充分轉(zhuǎn)化。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，其特征在于，將制備得到碳化硅晶體通過機(jī)械加工，把表面雜質(zhì)層去掉，得到碳化硅晶錠。