[發明專利]一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法

在審

• 申請號: 202210767334.6
• 申請日: 2022-07-01
• 公開（公告）號: CN115012028A
• 公開（公告）日: 2022-09-06
• 發明（設計）人: 張軍彥;王曉鋒;白梟;李文東;李媛
• 申請（專利權）人: 山西中電科新能源技術有限公司
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/36
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 張敏;崔雪花

本發明屬于半導體材料技術領域，是一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，步驟包括：采用碳源和硅源在溫度為1700?2500℃、壓力為5?1000Pa下反應2?30h制備得到碳化硅粉；將碳化硅粉通過真空熱壓的方式制備得到低密度碳化硅塊；將低密度碳化硅塊在溫度1000~1800℃，等靜壓壓力80~150MPa下制備得到高密度碳化硅塊；再將高密度碳化硅塊在溫度2000~2400℃，等靜壓壓力160~220MPa下制備得到碳化硅晶體；本發明不需要高溫升華和氣相組分生長，將碳化硅粉直接通過成型、增密、成晶的過程形成大尺寸碳化硅晶體；解決碳化硅單晶生長過程中速度慢、時間長、厚度偏小、得料率和成品率低下的問題。

技術領域

本發明屬于半導體材料技術領域，涉及一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法。

背景技術

目前制備半導體級的高純度碳化硅單晶，主要為Lely 改良法，有三種技術路線，物理氣相運輸法（PVT）、溶液轉移法（LPE）、高溫化學氣相沉積法（HT-CVD）。其中LPE法僅用于實驗室。商業路線上，PVT法和HT-CVD法較多，由于PVT爐價格低于HT-CVD設備，且工藝過程更簡單些，因此當前國內外主要采用PVT法。

PVT法是通過加熱坩堝內的高純碳化硅粉料升華而獲得碳化硅襯底；生長過程需要建立合適的溫場，使氣相組分Si，Si₂C，SiC₂穩定的生長在籽晶上。但是，物理氣相運輸法（PVT）主要用于生產4寸、6寸的襯底，在制備晶體過程中，存在大尺寸籽晶制備難度大、籽晶、長進速度緩慢（長晶速度0.1~0.2mm/h）、晶體厚度較小（一般均＜25mm）、晶體得料率和襯底的成品率等問題，造成碳化硅襯底生產制造成本昂貴。

發明內容

本發明克服了現有技術的不足，提出一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法。不需要高溫升華和氣相組分生長，是將碳化硅粉直接通過成型、增密、成晶的過程形成大尺寸碳化硅晶體，解決當前碳化硅單晶生長過程中速度緩慢、工藝時間長、厚度偏小、得料率和成品率低下的問題。

為了達到上述目的，本發明是通過如下技術方案實現的。

一種制備大尺寸碳化硅晶體的方法，包括以下步驟：

1）制粉：采用碳源和硅源在溫度為1700-2500℃、壓力為5-1000Pa、攪拌的條件下反應2-30h，制備得到碳化硅粉。

2）成型：將碳化硅粉通過真空熱壓的方式制備得到低密度碳化硅塊；極限真空：10-7Pa-10-3Pa；溫度800~1600℃；壓力10~200T；施壓2~10h。

3）增密：將低密度碳化硅塊在溫度1000~1800℃，等靜壓壓力80~150MPa，施壓時間20~50h下制備得到高密度碳化硅塊。

4）成晶：將高密度碳化硅塊在溫度2000~2400℃，等靜壓壓力160~220MPa，施壓時間10~200h下制備得到碳化硅晶體。

優選的，所述的碳源為高純碳粉或高純含碳氣體；所述的硅源為高純單質硅或高純二氧化硅或高純一氧化硅。

優選的，硅源與碳源的摩爾配比為： 0.6-1.5：0.8-1.7；

優選的，制粉工序中，是將碳源和硅源置于坩堝中進行反應，通過坩堝上下旋轉運動實現攪拌，坩堝的提升速度0-200mm/h，旋轉速度0-500r/h；攪拌時間為0.5~10h。

優選的，是將碳化硅粉置于坩堝之后再置于真空熱壓爐中進行成型，在升溫前將真空熱壓爐抽到極限真空，并將極限真空維持到400~600℃，之后通入保護性氣體。

更優的，成型過程中，達到設定溫度前，不施壓；溫度到達設定溫度后，逐漸加壓，并且在將碳化硅粉壓縮5~50mm后，將壓機壓頭脫離被壓碳化硅表面，抽到極限真空，維持5~100min，之后壓頭接觸碳化硅被壓表面，繼續進行壓制；此過程循環進行，直到制備得到的低密度碳化硅塊壓縮變形量小于5mm。