[發明專利]一種部分氘代對苯二胺-d4及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 202210746137.6 | 申請日: | 2022-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN115073301B | 公開(公告)日: | 2023-07-07 |
| 發明(設計)人: | 劉吉平;郁闖 | 申請(專利權)人: | 理道新材(北京)科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C209/68 | 分類號: | C07C209/68;C07C211/51;C07B59/00 |
| 代理公司: | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
| 地址: | 100081 北京市朝陽*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 部分 苯二胺 d4 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種具有式I所示結構的部分氘代對苯二胺-d4的制備方法,
其特征在于,包括以下步驟:
(1)將對苯二胺溶解于氘代溶劑中,得到對苯二胺溶液;
(2)在所述對苯二胺溶液中依次加入氘代試劑和催化劑,在保護氣氛下,進行氘代反應,得到氘代對苯二胺;
依次重復步驟(1)和(2)三次,得到所述部分氘代對苯二胺-d4;
所述催化劑為甲醇鈉、三乙胺或氘氧化鈉。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氘代溶劑為無水氘代乙醚、無水氘代四氫呋喃、無水氘代二氯甲烷、無水氘代氯仿或無水氘代丙酮。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,所述對苯二胺和氘代溶劑的質量比為10:(80~100)。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氘代試劑為氘代甲醇或氘水。
5.根據權利要求1或4所述的制備方法,其特征在于,所述氘代試劑和對苯二胺的摩爾比為(5~10):1。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述催化劑和對苯二胺的摩爾比為1:(10~15)。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述氘代反應的溫度為70~100℃,保溫時間為12~24h。
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