[發明專利]一種脂環胺同分異構體的改性分離方法

在審

• 申請號: 202210746130.4
• 申請日: 2022-06-28
• 公開（公告）號: CN115073319A
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 于波;張聰穎;李鑫;張文清;劉趙興;張昊;尚永華
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C253/34;C07C255/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種二氨基二環己基甲烷(PACM)同分異構體的改性分離方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟：

S1：以丙烯腈改性PACM異構混合物，得到單腈乙基-順順PACM、順反PACM和反反PACM的混合物，精餾提取順反PACM和反反PACM；

S2：以丙烯腈改性S1精餾提取的順反PACM和反反PACM混合物，得到單腈乙基-順反/反順PACM和反反PACM的混合物，精餾提取反反PACM；

S3：以丙烯腈改性S2精餾提取的反反PACM得到單腈乙基-反反PACM。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述的PACM異構混合物包含4,4’-二氨基二環己基甲烷，其組成為反反PACM含量為10～70wt％，順反PACM含量為15～70wt％，順順PACM含量為10～40wt％；優選反反PACM含量為15～65wt％，順反PACM含量為20～65wt％，順順PACM含量為15～35wt％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1中添加的丙烯腈與PACM異構混合物的摩爾量比為(0.1～0.4):1，優選(0.15～0.35):1；

和/或，所述S1加入或不加入稀釋劑，優選加入乙醇為稀釋劑；

優選地，稀釋劑的加入量為PACM異構混合物的1～20wt％，優選5～10wt％；

和/或，所述S1反應溫度為5～15℃，優選8～12℃；

和/或，所述S1反應時長為0.5～5h，優選1～2h；

優選地，S1精餾溫度為150～250℃，優選為180～230℃；壓力為絕對壓力1～5KPa，優選絕對壓力2～3KPa，處理時長為1～6h，優選2～4h。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述S2丙烯腈與PACM異構混合物的摩爾量比為(0.2～0.7):1，優選(0.20～0.65):1；

和/或，所述S2反應溫度為18～30℃，優選20～25℃；

和/或，所述S2反應時長為0.5～5h，優選1～2h；

優選地，S2精餾溫度為150～250℃，優選為190～240℃；壓力為絕對壓力1～5KPa，優選絕對壓力2～3KPa，處理時長為1～6h，優選2～4h。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其特征在于，所述S3丙烯腈與PACM的摩爾量比為(0.1～0.7):1，優選(0.15～0.65):1；

和/或，所述S3反應溫度為35～50℃，優選40～45℃；

和/或，所述S3反應時長為0.5～5h，優選1～2h。

6.一種含單腈乙基的PACM異構體產品，所述產品采用權利要求1-5中任一項所述的改性分離方法制備獲得，其特征在于，所述產品為單腈乙基-順順PACM、單腈乙基-順反/反順PACM、單腈乙基-反反PACM中的一種或多種；

優選地，所述含單腈乙基的PACM異構體產品的純度≥99wt％。

7.一種二氨基二環己基甲烷(PACM)同分異構體的改性分離方法的用途，所述分離方法為權利要求1-5中任一項所述的改性分離方法，所述方法的用途為分離二氨基二環己基甲烷(PACM)同分異構體同時分別制得含單腈乙基的PACM異構體。