[發(fā)明專利]一種檢測硫化氫的近紅外熒光探針及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210732694.2 | 申請日： | 2022-06-24 |
| 公開（公告）號： | CN115073435A | 公開（公告）日： | 2022-09-20 |
| 發(fā)明（設計）人： | 李劍利;閆媛媛;厙夢堯;劉萍 | 申請（專利權）人： | 西北大學 |
| 主分類號： | C07D405/12 | 分類號： | C07D405/12;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人： | 劉娜 |
| 地址： | 710127 陜西省西安*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 檢測 硫化氫 紅外 熒光 探針 及其 制備 方法 | ||
1.一種檢測硫化氫的近紅外熒光探針，其特征在于，該熒光探針具有如下式(Ⅰ)所示的結構式：
2.一種如權利要求1所述的檢測硫化氫的近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟實施：
步驟1，將6-羥基-1-四氫萘酮與濃硫酸混合并冷卻到0℃，之后加入4-(二乙胺基)水楊醛，攪拌均勻，在氮氣保護條件下，進行加熱攪拌反應，待冷卻后倒入-5℃～0℃的冰水浴中，使反應物完全融化，柱層析分離純化，得到熒光團FR-OH；
步驟2，將2-巰基吡啶溶于氯仿中，再加入2-巰基水楊酸和氯化亞砜，室溫條件下回流攪拌1.0h，再用布氏漏斗進行抽濾，得到淡黃色固體即為產(chǎn)物2-(2-吡啶基二硫代)苯甲酸PBA；
步驟3，將無水二氯甲烷溶液、熒光團FR-OH、PBA、EDU和DMAP進行混合，室溫攪拌，柱層析分離得到產(chǎn)物即為檢測硫化氫的近紅外熒光探針FR-H2S。
3.如權利要求2所述的一種檢測硫化氫的近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟1中，6-羥基-1-四氫萘酮、濃硫酸與4-(二乙胺基)水楊醛的質量比為1:9.38:1；反應溫度為90℃，反應時間為6h。
4.如權利要求2所述的一種檢測硫化氫的近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟2中，2-巰基吡啶、氯仿、2-巰基水楊酸和氯化亞砜的質量比為2:67:1:1。
5.如權利要求2所述的一種檢測硫化氫的近紅外熒光探針的制備方法，其特征在于，所述步驟3中，無水二氯甲烷溶液、熒光團FR-OH、PBA、EDU和DMAP的質量比為3900:10:10:10:1。
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