[發(fā)明專利]一種3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210731227.8
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN115106060A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭少康;張?jiān)铺?/a>;邵帥;王晶曉;趙衛(wèi);王飛揚(yáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/34;C07C51/487;C07C65/24
• 代理公司: 河北國維致遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 13137
• 代理人: 張新利

本發(fā)明涉及廢活性炭處理技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種一種3,3',4,4'?聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法。本發(fā)明首先采用特定的乙酸酯類化合物與乙醇組成的混合溶劑去除廢活性炭中除3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸之外的其他有機(jī)雜質(zhì)，然后通過堿處理使3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸轉(zhuǎn)化為3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸鹽，實(shí)現(xiàn)3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸與廢活性炭的分離，然后將3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸鹽酸化，得到高純度3,3',4,4'?聯(lián)苯醚四甲酸，而堿處理的活性炭經(jīng)過簡單的酸洗、水洗，即可得到滿足HG/T 3491?1999標(biāo)準(zhǔn)的再生活性炭。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢活性炭處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法。

背景技術(shù)

3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐，結(jié)構(gòu)式如下，是一種重要的合成聚酰亞胺的單體，具有優(yōu)越的熱穩(wěn)定性、耐熱氧化性、良好的機(jī)械性能和介電性能，而且由于在聚酰亞胺主鏈中引入柔性醚鍵，降低了軟化溫度，故而對樹脂成型加工性能有顯著改善。廣泛地應(yīng)用于航天、航空、機(jī)電各領(lǐng)域，在國防和民用工業(yè)上也有廣泛地用途。

目前，3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐主要是通過3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸(結(jié)構(gòu)式如下)脫水制備得到。3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸作為中間體，需要經(jīng)過多次精制才能達(dá)到脫水標(biāo)準(zhǔn)。其中，精制過程包括采用活性炭脫色精制的工序，精制后的活性炭中除了含有多種有機(jī)雜質(zhì)，還含有較高含量的3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸。目前，3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢活性炭大多作為固體危廢處理，除了產(chǎn)生環(huán)保處理費(fèi)用之外，廢活性炭中較高含量的3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸也未得到回收利用，造成了資源浪費(fèi)。因此，繼續(xù)尋找一種3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法，從而降低環(huán)保以及原材料成本，滿足聚酰亞胺功能材料的快速發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭無法進(jìn)行資源化利用的問題，本發(fā)明提供一種3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法，其主要是通過將廢活性炭加入特定溶劑中去除3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸之外的其他有機(jī)雜質(zhì)，然后將去除雜質(zhì)的活性炭堿浸酸析，得到高純度的3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸，且實(shí)現(xiàn)了廢活性炭的再生，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法，包括如下步驟：

步驟a，將廢活性炭加入混合溶劑中，升溫浸泡，過濾，洗滌，得預(yù)處理活性炭；所述混合溶劑包括4-6個碳原子的乙酸酯類化合物和乙醇；

步驟b，將所述預(yù)處理活性炭加入強(qiáng)堿溶液中，升溫，超聲震蕩，過濾，得濾液和堿處理活性炭；

步驟c，將所述濾液酸化，過濾，得3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸；

將所述堿處理活性炭分別用酸和純水洗滌，干燥，得再生活性炭。

相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐生產(chǎn)過程中廢活性炭的回收利用方法，首先采用特定的乙酸酯類化合物與乙醇組成的混合溶劑去除廢活性炭中除3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸之外的其他有機(jī)雜質(zhì)，然后通過堿處理使3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸轉(zhuǎn)化為3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸鹽，從而溶于堿溶液中，實(shí)現(xiàn)3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸與廢活性炭的分離，然后將3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸鹽溶液酸化，得到含量99.5％以上的3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸，其可直接作為生產(chǎn)3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚二酐的原料，而堿處理的活性炭經(jīng)過簡單的酸洗、水洗，即可得到滿足HG/T 3491-1999標(biāo)準(zhǔn)的再生活性炭，直接套用至3,3′,4,4′-聯(lián)苯醚四甲酸的精制過程中。