[發明專利]一種3,3′,4,4′-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法

在審

• 申請號: 202210731227.8
• 申請日: 2022-06-24
• 公開（公告）號: CN115106060A
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 郭少康;張云堂;邵帥;王晶曉;趙衛;王飛揚
• 申請（專利權）人: 河北海力香料股份有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/34;C07C51/487;C07C65/24
• 代理公司: 河北國維致遠知識產權代理有限公司 13137
• 代理人: 張新利

1.一種3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a，將廢活性炭加入混合溶劑中，升溫浸泡，過濾，洗滌，得預處理活性炭；所述混合溶劑包括4-6個碳原子的乙酸酯類化合物和乙醇；

步驟b，將所述預處理活性炭加入強堿溶液中，升溫，超聲震蕩，過濾，得濾液和堿處理活性炭；

步驟c，將所述濾液酸化，過濾，得3,3',4,4'-聯苯醚四甲酸；

將所述堿處理活性炭分別用酸和純水洗滌，干燥，得再生活性炭。

2.如權利要求1所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟a中，所述乙酸酯類化合物為乙酸乙酯或乙酸丁酯。

3.如權利要求1或2所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟a中，所述乙酸酯類化合物與乙醇的質量比為1～3:2～5。

4.如權利要求3所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟a中，以干燥的廢活性炭計，所述混合溶劑與廢活性炭的質量比為3～8:1。

5.如權利要求1所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟a中，所述升溫浸泡的溫度為40℃～70℃，升溫浸泡的時間為1h～3h。

6.如權利要求1所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟b具體步驟包括：將所述預處理活性炭和強堿溶液加入堿煮器中，分散均勻，升溫，得分散液；將所述分散液持續通入超聲設備中，同時通過循環泵將分散液循環回堿煮器，使分散液在堿煮器和超聲設備間循環流動。

7.如權利要求6所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟b中，所述強堿溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，以干燥的廢活性炭計，所述強堿溶液的加入量為廢活性炭質量的2-5倍。

8.如權利要求6所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟b中，超聲頻率為40Hz～80Hz，超聲溫度為50℃～80℃，循環流量為1.5t/h～2.5t/h，超聲時間t＝(M/Q)*b，其中，M為分散液的總質量，單位為噸，Q為循環流量，單位為噸/小時，b為2～3。

9.如權利要求1所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟c中，采用鹽酸對濾液進行酸化，鹽酸中HCl與強堿溶液中堿的摩爾比為1.1～1.5:1。

10.如權利要求1所述的3,3',4,4'-聯苯醚二酐生產過程中廢活性炭的回收利用方法，其特征在于，步驟c中，采用質量濃度2％～5％鹽酸溶液對所述堿處理活性炭進行洗滌，所述鹽酸溶液的加入量為所述堿處理活性炭質量的2～5倍，酸洗的溫度為20℃～50℃，酸洗的時間為0.5h～1h。