[發(fā)明專利]一種5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210724602.6 | 申請日： | 2022-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN115160249A | 公開（公告）日： | 2022-10-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳祝功;葛小敏;沈建鋼 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟(jì)南立德醫(yī)藥技術(shù)有限公司 |
| 主分類號： | C07D261/08 | 分類號： | C07D261/08 |
| 代理公司： | 濟(jì)南市易拓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37325 | 代理人： | 邱蘭雙 |
| 地址： | 250101 山東省濟(jì)*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 苯基 異噁唑 制備 方法 | ||
1.一種5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：a.以二苯乙酮為原料制備中間體1,2-二苯基-1,3-丁二酮；
b.中間體1,2-二苯基-1,3-丁二酮進(jìn)一步加工制備得到5-甲基-3,4-二苯基異噁唑。
2.如權(quán)利要求1所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
a.將二苯乙酮、醇鈉試劑加入酯類溶劑中，攪拌回流反應(yīng)完畢后，冷卻至室溫，加入稀鹽酸調(diào)至酸性,分液，有機(jī)相減壓濃縮后加入析晶溶劑中降溫析晶，濾餅減壓干燥得到1,2-二苯基-1,3-丁二酮；
b.將1,2-二苯基-1,3-丁二酮，鹽酸羥胺、無機(jī)堿試劑分別加入混合溶劑中，加熱升溫在攪拌反應(yīng)完畢后，減壓濃縮，加入乙酸乙酯萃取，有機(jī)相減壓濃縮后加入析晶溶劑，濾餅減壓干燥得到5-甲基-3,4-二苯基異噁唑。
3.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的醇鈉試劑為甲醇鈉、乙醇鈉中的任一種。
4.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的酯類溶劑為乙酸甲酯、乙酸乙酯中的任一種。
5.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟a中的析晶溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的任一種。
6.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中的無機(jī)堿試劑為碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫中的任一種。
7.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中的混合溶劑為乙醇和水。
8.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中的析晶溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇中的任一種。
9.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，步驟a鹽酸為6mol/L，調(diào)節(jié)pH至2-3。
10.如權(quán)利要求2所述的5-甲基-3,4-二苯基異噁唑的制備方法，其特征在于，步驟b加熱升溫條件為40-50℃，時間15h。
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