[發明專利]一種生長6英寸鉭酸鋰晶體的方法

有效

• 申請號: 202210714460.5
• 申請日: 2022-06-23
• 公開（公告）號: CN114775057B
• 公開（公告）日: 2022-09-23
• 發明（設計）人: 徐秋峰;張忠偉;沈浩;錢煜;張偉明;曹煥;濮思麒
• 申請（專利權）人: 天通控股股份有限公司
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/20;C30B15/10;C30B15/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及壓電晶體技術領域，尤其是一種生長6英寸鉭酸鋰晶體的方法，包括以下步驟：a）將鉭酸鋰原料裝入鉑銥合金坩堝內，抽真空后，充氮氣至正壓；b）升溫加熱至1600～1645℃，使原料熔融；c）按下降籽晶，當籽晶下降至坩堝口0位時停止下降，將稱重重量清零；d）根據籽晶重量變化調整引晶溫度，及籽晶的下降或上升速率，完成引晶后，晶體進入自動生長；e）通過實時調整放肩生長和等徑生長的提拉速度控制晶體結晶速率，完成晶體生長后上拉晶體，使其脫離熔融液。

技術領域

本發明涉及壓電晶體領域，具體領域為一種生長6英寸鉭酸鋰晶體的方法。

背景技術

近年來，由于高頻段、多頻段通信在以手機為代表的無線通信上的廣泛使用，對于聲表面波濾波器（SAW）的需求大幅增加，其質量要求也更高。鉭酸鋰晶體作為壓電晶體，可以被加工成晶片廣泛應用在SAW器件中，由于大尺寸晶片有利于器件廠商節約原料，降低生產成本，故現階段對高品質的大尺寸鉭酸鋰晶體需求大，尤其是6英寸鉭酸鋰晶體。

然而由于6英寸鉭酸鋰晶體尺寸較大，在長晶過程中，坩堝中心鉭酸鋰原料融解時溫度較高，傳統鉑金坩堝的熔點較低，在長晶的高溫階段易變形軟化，會引起結晶速率變化；銥金坩堝不斷升高的成本限制了鉭酸鋰晶體長晶的產業化發展，銥金氧化也會致使鉭酸鋰晶體著色和晶體生長過程的氣泡缺陷，嚴重降低了鉭酸鋰晶體的品質。與此同時，在6英寸鉭酸鋰晶體長晶過程中，大尺寸對引晶和結晶的工藝要求也很高，若升降溫度、提拉籽晶不當，會導致熱場異常變化，所帶來的梯度差異也會引起結晶速率變化，使得長晶不均勻，故長晶過程中對坩堝、引晶和結晶工藝等技術要求較高。

為了解決該問題，公告號為CN112048767B的專利公開了一種大尺寸鉭酸鋰晶體的制備方法，此專利雖提出了使用鉑銥合金坩堝，但對具體的鉑銥合金配比、坩堝尺寸型號和長晶實現方式均未進行深入研究，且此專利重在解決大尺寸鉭酸鋰晶體原料無法一次性加入坩堝內，及大尺寸鉭酸鋰晶體在降溫中如何去除靜電從而降低晶體開裂風險的問題，與本發明明顯不同。授權公告號為CN105696078B的發明專利公開了一種鉭酸鋰單晶的制備方法，專利通過精確控制其原料比例、工藝步驟和升溫方式等，制得純度高、成分均勻的近化學計量比鉭酸鋰晶體，從而提高電光系數和非線性光學系數，但該技術方案并未針對6英寸鉭酸鋰晶體特點改善長晶過程。公開號為CN104109904A的專利公開了一種泡生法藍寶石晶體生長的引晶方法，該專利公開了采用籽晶重量變化進行控制引晶的方法，其先記錄籽晶在液面上方10mm處的重量，再記錄籽晶在液面下方30mm處放置10秒再拉回至液面上方30mm處的重量，對比兩者重量變化確認試溫溫度，首先，此專利通過籽晶在液面下方試溫，容易產生籽晶融解過快或結晶過快造成籽晶熔斷或結晶過大導致無法控制的情況，同時此方法需要籽晶在液面上方、液面下方多次上升下降進行試溫，復雜度較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種生長6英寸鉭酸鋰晶體的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種生長6英寸鉭酸鋰晶體的方法，包括以下步驟：

a）將鉭酸鋰原料裝入鉑銥合金坩堝內，抽真空至真空度0-5Pa，保壓4-5min，按5-8L/min的速率充氮氣至正壓；

b）升溫速率控制在200-300℃/h，加熱至1600～1645℃，保溫1.5-2h，然后按400-500ml/min氮氣和5-8ml/min氧氣的充氣速率充入混合氣體，氧含量控制在0.8-1%；

c）下降籽晶，當籽晶下降至坩堝口0位時停止下降，將稱重重量清零；