[發明專利]一種石墨烯基水處理材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202210707542.7
• 申請日: 2022-06-22
• 公開（公告）號: CN114950378A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 汪洋
• 申請（專利權）人: 揚州工業職業技術學院
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/38
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 靳浩

本發明涉及一種石墨烯基水處理材料及其制備方法，屬于水處理技術領域，包括以下原料：改性石墨烯、磁性Fe₃O₄?Si復合納米粒子、纖維素纖維；改性石墨烯包括以下步驟制得：將GO分散在1,2?乙二硫醇和偶氮二異丁腈在DMF中的溶液中，攪拌，得到硫醇官能化GO；將硫醇官能化G0分散在DMF中，再加入1,3,5?三丙烯酰基六氫?1,3,5?三嗪和偶氮二異丁腈，得到改性石墨烯。本發明技術方案中，通過在石墨烯表面接枝樹枝狀分子結構和與纖維素纖維之間構建三維網絡，實現對磁性Fe₃O₄?Si復合納米粒子的支撐和負載，達到回收和更好的吸附效果。

技術領域

本發明屬于水處理技術領域，具體地，涉及一種石墨烯基水處理材料及其制備方法。

背景技術

有機染料廣泛應用于各行各業，其中約20％未經處理直接排入水中。有機染料由于其穩定的共軛芳香結構具有高毒性和致癌性，嚴重危害人體健康和自然環境。染料廢水具有CODCr高、色度高、含鹽量高、有機物難生物降解、污水間歇排放等特點，成為工業廢水處理的重中之重。MB是水溶性偶氮染料的代表化合物在眾多染料廢水中。會在水溶液中形成“有機陽離子”季胺離子基團，色度高，對環境污染嚴重，屬于三類致癌物。迄今為止，去除廢水中染料最有效的方法是膜過濾、電化學處理、吸附、光催化降解、離子交換等方法。相比之下，操作簡單、效率迅速、操作簡單、成本低的優點將駁船吸附法推向了前列。

然而，傳統的吸附劑不便于拆分和回收，吸附容量不夠高，仍是亟待解決的問題，限制了其應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種石墨烯基水處理材料及其制備方法，通過在石墨烯表面接枝樹枝狀分子結構和與纖維素纖維之間構建三維網絡，實現對磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子的支撐和負載，達到回收和更好的吸附效果。

本發明要解決的技術問題：傳統的吸附劑不便于拆分和回收，吸附容量不夠高。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種石墨烯基水處理材料，包括以下質量份原料：改性石墨烯10-20份、磁性Fe₃O₄-Si復合納米粒子30-60份、纖維素纖維70-120份；

其中，纖維素纖維是由纖維素粉末通過硫酸水解法合成的，將210mL濃硫酸和200mL去離子水加入到500mL燒瓶中以制備H₂SO₄溶液。當H₂SO₄溶液冷卻至45℃時，在磁力攪拌下緩慢加入20g纖維素粉末。反應45min后，H₂SO₄將水解纖維素溶液在裝有1800mL去離子水的燒杯中稀釋，攪拌5min分散，然后靜置24h分層。倒出上清液，將下層溶液以9000rpm離心8min。最終用載流分子量為12000的透析袋透析7天，最后通過超聲得到纖維素纖維懸浮液，將29.7mg的2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和318mgNaBr溶解在10mL去離子水中，然后以1％的質量分數添加到所制備的CNC懸浮液(100g)中。用濃度為0.5mol/L的NaOH溶液和15％的NaClO溶液將混合溶液的pH調至10左右，然后加入5mL乙醇停止反應，離心和洗滌后獲得纖維素纖維；

所述改性石墨烯包括以下步驟制得：

A1、將GO分散在1,2-乙二硫醇和偶氮二異丁腈在DMF中的溶液中，并將混合物在100℃下在N₂氣氛下攪拌24h，經過濾、洗滌和80℃下真空干燥過夜，得到硫醇官能化GO；

A2、將硫醇官能化G0分散在DMF中，再加入1,3,5-三丙烯酰基六氫-1,3,5-三嗪和偶氮二異丁腈，將混合物在N₂氣氛下在100℃攪拌24h，經過濾、洗滌和80℃下真空干燥過夜，得到改性石墨烯。